[发明专利]一种精草铵膦母液提取精草铵膦的纯化方法在审
申请号: | 202211133242.9 | 申请日: | 2022-09-17 |
公开(公告)号: | CN115368407A | 公开(公告)日: | 2022-11-22 |
发明(设计)人: | 王龙;陈娜;汤全;裴梦雨;张诺诺;李东升 | 申请(专利权)人: | 三峡大学 |
主分类号: | C07F9/30 | 分类号: | C07F9/30 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 成钢 |
地址: | 443002 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 精草铵膦 母液 提取 纯化 方法 | ||
1.一种精草铵膦母液提取精草铵膦的纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)以反应液中加入了盐酸处理而制得的精草铵膦盐酸盐反应液为处理对象,减压除去水和低沸点物,加入碱液调节pH 值至碱性,并将其加入有机溶剂萃取,取有机层;
(2)在步骤(1)中减压除去有机溶剂,析出精草铵膦粗品;
(3)随后在步骤(2)溶液中加入适量醇,进行洗涤,过滤即可得到精草铵膦。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中萃取所用的有机溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、乙腈、石油醚、乙醚、丙酮或氯仿中的任意一种或两种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的碱液为氢氧化钠、碳酸钠、甲醇钠、磷酸钠、醋酸钠、氢氧化钾、碳酸钾、甲醇钾、磷酸钾、醋酸钾的水溶液、醇溶液、氨水、氨气的水溶液或醇溶液中的任意一种或两种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的醇的用量为精草铵膦粗品的 1-20 倍。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇或叔丁醇中的任意一种或两种。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的醇为两者的混合物时,双醇混合质量比例为1:1-5:1。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:得到的精草铵膦纯度为98.5%以上,ee值为99%以上,其中L型草铵膦质量分数占为99.6%以上。
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