[发明专利]联吡唑含能化合物或含能盐及其制备方法在审
申请号: | 202211134163.X | 申请日: | 2022-09-16 |
公开(公告)号: | CN115322153A | 公开(公告)日: | 2022-11-11 |
发明(设计)人: | 孟敬玮;费腾;何春林;庞思平 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | C07D231/16 | 分类号: | C07D231/16;C06B25/34 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理有限公司 11369 | 代理人: | 吴朝阳 |
地址: | 100081 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吡唑 化合物 含能盐 及其 制备 方法 | ||
1.联吡唑含能化合物或含能盐,所述含能化合物具有如下式(I)的结构:
其中,R1、R2含氮基团。
2.如权利要求1所述的联吡唑含能化合物或含能盐,其中,R1为氨基,R2为氨基。
3.如权利要求1所述的联吡唑含能化合物或含能盐,其中,R1为-NHNO2,R2为-NHNO2。
4.如权利要求1所述的联吡唑含能化合物或含能盐,其中,含能盐为铵盐或羟胺盐。
5.一种制备权利要求1~4任一项所述的联吡唑含能化合物或含能盐的方法,包括如下步骤:
步骤一、中间体式(II)化合物的合成
以4,4′-联吡唑为原料,通过硝化反应得到式(II)化合物;
步骤二、式(I)化合物的合成
所述步骤一得到的式(II)化合物与O-对甲苯磺酰羟胺反应,或者与O-对甲苯磺酰羟胺反应后产物的进一步反应得到式(I)化合物;
6.如权利要求5所述的方法,其中,所述步骤二中,所述步骤一得到的式(II)化合物与O-对甲苯磺酰羟胺反应具体包括:
S1,将O-对甲苯磺酰羟胺加入质量分数为60%的高氯酸中,室温下搅拌2h;
S2,将含O-对甲苯磺酰羟胺的悬浮液倒入碎冰中,待冰融化后,用7×10mL的二氯甲烷提取混合物,将混合的二氯甲烷提取物用无水硫酸钠干燥;
S3,将干燥后的二氯甲烷提取物缓慢加入式(II)化合物的乙腈溶液中,搅拌反应,真空旋干,进行硅色谱法纯化得式(I)化合物。
7.如权利要求6所述的方法,其中,所述步骤S1中,O-对甲苯磺酰羟胺与高氯酸的混合比例为1mmol∶2mL。
8.如权利要求6所述的方法,其中,所述步骤S3中,搅拌反应的温度为室温,反应的时间为2h。
9.如权利要求6所述的方法,其中,所述步骤S3中,硅色谱法中所用洗脱剂为石油醚-乙酸乙酯,体积比为4∶1。
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