[发明专利]一种苯甲酸阿格列汀及其有关物质的检测方法

权利要求书

1.一种苯甲酸阿格列汀及其有关物质的检测方法，所述的苯甲酸阿格列汀有关物质包括化合物ALLI-01、化合物ALLI-02、化合物ALLI-06、化合物ALLI-07、化合物ALLI-08和化合物ALLI-10中的一种或多种；

所述苯甲酸阿格列汀及其有关物质的检测方法包括以下步骤：

(1)选择含有苯甲酸阿格列汀、化合物ALLI-01、化合物ALLI-02、化合物ALLI-06、化合物ALLI-07、化合物ALLI-08和化合物ALLI-10的混合物作为系统适用性样品，将所述系统适用性样品和稀释剂混合，得到系统适用性溶液，所述系统适用性溶液中苯甲酸阿格列汀的浓度为0.30～0.38mg/mL；所述系统适用性溶液中化合物ALLI-01化合物、化合物ALLI-02、化合物ALLI-06、化合物ALLI-07、化合物ALLI-08和化合物ALLI-10浓度独立地为0.00030～0.00038mg/mL；

(2)选择苯甲酸阿格列汀作为对照品，将所述对照品和稀释剂混合，得到对照品溶液，所述对照品溶液中对照品的浓度为0.00030～0.00038mg/mL；

(3)以含有苯甲酸阿格列汀和苯甲酸阿格列汀有关物质的混合物作为供试品，将所述供试品和稀释剂混合，得到供试品溶液，所述供试品溶液中供试品的总浓度为0.30～0.38mg/mL；

所述步骤(1)、(2)和(3)中的稀释剂独立地为体积比为(78～90)：15的醋酸铵缓冲液和甲醇组成的混合液；所述步骤(1)、(2)和(3)不分先后顺序；

(4)分别量取所述步骤(1)得到的系统适用性溶液、所述步骤(2)得到的对照品溶液和所述步骤(3)得到的供试品溶液进行高效液相色谱检测，得到苯甲酸阿格列汀及其有关物质的检测结果；

所述高效液相色谱检测的参数包括：

所述高效液相色谱检测的色谱柱为：，4.6mm×250mm，5μm；

所述高效液相色谱检测的流动相体系为流动相A和流动相B，所述流动相A为醋酸铵缓冲液，所述流动相B为甲醇；

所述流动相体系的流速为0.8～1.2mL/min；

所述高效液相色谱检测的洗脱方式为梯度洗脱；

所述梯度洗脱的程序为：

0.0～25.0min：所述流动相A的体积百分含量由85％匀速减少到63％；

25.0～45.0min：所述流动相A的体积百分含量由63％匀速减少到30％；

45.0～55.0min：所述流动相A的体积百分含量为30％；

55.0～55.1min：所述流动相A的体积百分含量由30％匀速增加到85％；

55.1～65.0min：所述流动相A的体积百分含量为85％。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)、(2)、(3)和(4)中醋酸铵缓冲液的pH值独立地为3.3～3.7。

3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)、(2)、(3)和(4)中醋酸铵缓冲液的pH值独立地为3.5。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(4)中流动相体系的流速为1.0mL/min。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(4)中色谱柱的填充剂为十八烷基键合硅胶。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(4)中色谱柱的柱温为28～32℃。

7.根据权利要求1或6所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(4)中色谱柱的柱温为30℃。

8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(4)中高效液相色谱检测的参数还包括：进样量为18～22μL。

9.根据权利要求1或8所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(4)中高效液相色谱检测的参数还包括：进样量为20μL。

10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(4)中高效液相色谱检测的参数还包括：检测波长为278nm。