[发明专利]一锅法合成两种笼状大环芳烃及其分离提纯方法有效
申请号: | 202211135747.9 | 申请日: | 2022-09-19 |
公开(公告)号: | CN115340447B | 公开(公告)日: | 2023-10-20 |
发明(设计)人: | 赵倩;张海富;谢可可;朱笛;柴瑞麟;李盛华 | 申请(专利权)人: | 天津科技大学 |
主分类号: | C07C37/11 | 分类号: | C07C37/11;C07C37/70;C07C37/74;C07C39/17;C07C39/42 |
代理公司: | 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 | 代理人: | 林玉慧 |
地址: | 300457 天津市滨海新区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一锅 合成 两种笼状大环 芳烃 及其 分离 提纯 方法 | ||
1.一锅法合成两种笼状大环芳烃及其分离提纯方法,包括:(1)将酚类物质与2-甲氧基-3,4-二氢-2H-吡喃溶于有机溶剂中,加酸后开始加热反应;(2)反应结束后用溶剂打浆、干燥,所得粗产品为分子水车与三聚间苯二酚杯芳烃;(3)用酰胺类溶剂洗涤粗产品,所得固体经打浆、干燥后为三聚间苯二酚杯芳烃,洗涤液除溶剂后所得固体经打浆、干燥得分子水车。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述酚类物质为间苯二酚,2-甲基-1,3-苯二酚,3,5-二羟基吡啶,2,6-二羟基吡啶,2-溴-1,3-苯二酚,2-氯-1,3-苯二酚,邻苯三酚,间苯三酚或2,6-二羟基苯甲酸。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述酚类物质与2-甲氧基-3,4-二氢-2H-吡喃的摩尔比为(2~7):1;优选的,酚类物质与2-甲氧基-3,4-二氢-2H-吡喃的摩尔比为(3~5):1。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂包括C2-8脂肪醇,1,4-二氧六环,四氢呋喃,甲基四氢呋喃,二甘醇,三甘醇,四甘醇、二甘醇二甲醚,三甘醇二甲醚和四甘醇二甲醚中的至少一种;2-甲氧基-3,4-二氢-2H-吡喃与有机溶剂质量比为1:(2~30);优选的,2-甲氧基-3,4-二氢-2H-吡喃与有机溶剂的质量比为1:(4~15)。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所用酸为盐酸,氢溴酸,氢碘酸,硫酸,磷酸,醋酸,对甲苯磺酸,三氟乙酸或三氯乙酸;酸与2-甲氧基-3,4-二氢-2H-吡喃的质量比为(0.1~5):1;优选的,酸与2-甲氧基-3,4-二氢-2H-吡喃的质量比为(0.2~1):1。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应温度为60~150℃,反应时间为24~336小时;优选的,反应温度为80~110℃,反应时间为48~120小时。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,打浆所用溶剂为水,甲醇,乙醇,正丙醇,异丙醇,四氢呋喃,乙醚,甲基叔丁基醚,乙腈,丙酮,二氯甲烷,三氯甲烷,四氯化碳或1,2-二氯乙烷。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述酰胺类溶剂为甲酰胺,N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二乙基甲酰胺,N,N-二异丙基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺或六甲基磷酰胺,酰胺类溶剂与粗产品质量比为(0.5~15):1;优选的,酰胺类溶剂与粗产品的质量比为(1~5):1。
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