[发明专利]一锅法合成两种笼状大环芳烃及其分离提纯方法有效

专利信息
申请号: 202211135747.9 申请日: 2022-09-19
公开(公告)号: CN115340447B 公开(公告)日: 2023-10-20
发明(设计)人: 赵倩;张海富;谢可可;朱笛;柴瑞麟;李盛华 申请(专利权)人: 天津科技大学
主分类号: C07C37/11 分类号: C07C37/11;C07C37/70;C07C37/74;C07C39/17;C07C39/42
代理公司: 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 代理人: 林玉慧
地址: 300457 天津市滨海新区*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一锅 合成 两种笼状大环 芳烃 及其 分离 提纯 方法
【权利要求书】:

1.一锅法合成两种笼状大环芳烃及其分离提纯方法,包括:(1)将酚类物质与2-甲氧基-3,4-二氢-2H-吡喃溶于有机溶剂中,加酸后开始加热反应;(2)反应结束后用溶剂打浆、干燥,所得粗产品为分子水车与三聚间苯二酚杯芳烃;(3)用酰胺类溶剂洗涤粗产品,所得固体经打浆、干燥后为三聚间苯二酚杯芳烃,洗涤液除溶剂后所得固体经打浆、干燥得分子水车。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述酚类物质为间苯二酚,2-甲基-1,3-苯二酚,3,5-二羟基吡啶,2,6-二羟基吡啶,2-溴-1,3-苯二酚,2-氯-1,3-苯二酚,邻苯三酚,间苯三酚或2,6-二羟基苯甲酸。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述酚类物质与2-甲氧基-3,4-二氢-2H-吡喃的摩尔比为(2~7):1;优选的,酚类物质与2-甲氧基-3,4-二氢-2H-吡喃的摩尔比为(3~5):1。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂包括C2-8脂肪醇,1,4-二氧六环,四氢呋喃,甲基四氢呋喃,二甘醇,三甘醇,四甘醇、二甘醇二甲醚,三甘醇二甲醚和四甘醇二甲醚中的至少一种;2-甲氧基-3,4-二氢-2H-吡喃与有机溶剂质量比为1:(2~30);优选的,2-甲氧基-3,4-二氢-2H-吡喃与有机溶剂的质量比为1:(4~15)。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所用酸为盐酸,氢溴酸,氢碘酸,硫酸,磷酸,醋酸,对甲苯磺酸,三氟乙酸或三氯乙酸;酸与2-甲氧基-3,4-二氢-2H-吡喃的质量比为(0.1~5):1;优选的,酸与2-甲氧基-3,4-二氢-2H-吡喃的质量比为(0.2~1):1。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应温度为60~150℃,反应时间为24~336小时;优选的,反应温度为80~110℃,反应时间为48~120小时。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,打浆所用溶剂为水,甲醇,乙醇,正丙醇,异丙醇,四氢呋喃,乙醚,甲基叔丁基醚,乙腈,丙酮,二氯甲烷,三氯甲烷,四氯化碳或1,2-二氯乙烷。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述酰胺类溶剂为甲酰胺,N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二乙基甲酰胺,N,N-二异丙基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺或六甲基磷酰胺,酰胺类溶剂与粗产品质量比为(0.5~15):1;优选的,酰胺类溶剂与粗产品的质量比为(1~5):1。

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