[发明专利]一种铱基合金电解水催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种铱基合金电解水催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：称取一定量的载体、还原剂和第一pH调节剂，调节体系pH至碱性，中速剪切一定时间，得到第一分散液；

S2：称取一定量的贵金属前驱体和去离子水，混合，使用尖端超声设备超声，得到第二分散液；

S3：将第一分散液和第二分散液依次置于半密闭式聚四氟反应釜中，高速剪切，得到含有载体、贵金属前驱体、还原剂的体系均匀的第三分散液；

S4：将第三分散液置于单口烧瓶中，放入加热至90℃的恒温集热磁力搅拌器中，随后以1-10℃/min的加热速率加热到150-180℃，保温2-12h，液相回流反应，得到合金催化剂分散溶液；

S5：将合金催化剂分散溶液在冰水浴浸没条件下磁力搅拌，待溶液温度降至室温之后，加入第二pH调节剂作为沉降剂，调节体系pH至酸性，沉降1-6h，洗涤过滤至滤液中氯离子含量在10ppm以下，将过滤后的固体粉末置于真空干燥箱中进行干燥，得到负载型IrRu合金催化剂半成品；

S6：将负载型IrRu合金催化剂半成品置于管式炉中进行气-固相氧化热处理，随后关闭加热，使用惰性气体吹扫30min以上，取出物料，得到所需铱基合金电解水催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种铱基合金电解水催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，中速剪切速度10-20m/s，剪切时长10-60min。

3.根据权利要求1所述的一种铱基合金电解水催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述载体为碳载体，所述碳载体为商用碳纳米管、石墨碳、二氧化钛、碳化钛、氧化铌、锑参杂氧化锡中的一种或几种的组合；所述还原剂为乙二醇、甲醛、甲酸、水合肼、硼氢化钠中的一种或几种的组合；所述第一pH调节剂为氢氧化钠、碳酸氢铵中的一种或两种的组合。

4.根据权利要求1所述的一种铱基合金电解水催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，超声频率12-24kHz，输出功率为总功率的20％-50％，超声时长10-30min。

5.根据权利要求1所述的一种铱基合金电解水催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述贵金属前驱体包括Ir基贵金属前驱体或Ru基贵金属前驱体。

6.根据权利要求5所述的一种铱基合金电解水催化剂的制备方法，其特征在于，所述Ir基贵金属前驱体为氯铱酸、氯铱酸钠、氯铱酸钾中的一种或几种的组合，所述Ru基贵金属前驱体为氯化钌、六氯钌酸钾、三氯化六氨合钌中的一种或几种的组合。

7.根据权利要求5所述的一种铱基合金电解水催化剂的制备方法，其特征在于，所述Ir基贵金属前驱体中Ir摩尔质量与Ru基贵金属前驱体中Ru摩尔质量比为(1-4):(4-1)。

8.根据权利要求1所述的一种铱基合金电解水催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中，高速剪切速度20-40m/s，剪切时长60-180min。

9.根据权利要求1所述的一种铱基合金电解水催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S5中，所述第二pH调节剂为浓度1-5mol/L的盐酸溶液；步骤S5中的过滤方式为正压过滤、膜过滤、离心过滤中的一种或几种的组合。

10.根据权利要求1所述的一种铱基合金电解水催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S6中，热处理气氛为空气与惰性气体的混合物，热处理温度200-400℃，处理时长30-160min。