[发明专利]一种铱基合金电解水催化剂的制备方法

说明书

本发明公开一种铱基合金电解水催化剂的制备方法，包括：以载体、还原剂和第一pH调节剂为原料制备第一分散液；以贵金属前驱体和去离子水为原料制备第二分散液；利用第一分散液和第二分散液制备第三分散液；利用第三分散液制备合金催化剂分散溶液；利用合金催化剂分散溶液和第二pH调节剂沉降合金催化剂分散溶液，制备负载型IrRu合金催化剂半成品，再进行气‑固相氧化热处理，得到铱基合金电解水催化剂。本发明中，将载体进行预分散的同时调节载体表面pH，改善载体表面吸附位点的数量及均匀性，能得到金属粒径尺寸小且分布均匀并均布于载体上的负载型催化剂，通过气‑固相氧化热处理改善Ir表面电子能带结构，提升产品的水电解催化性能。

技术领域

本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及一种铱基合金电解水催化剂的制备方法。

背景技术

近年来，固体聚合物电解水制氢(SPEWE，Solid Polymer Electrolysis of Waterto Produce Hydrogen)作为一种具有响应速度快、设备结构紧凑、设备工艺运维成本低等优点的绿氢制备技术，得到了社会各界的广泛关注。如何将质子交换膜电解水制氢真正落地到产业化需要不断的优化核心原材料，例如，改善贵金属催化剂、质子交换膜、多孔传输层等关键原材料的生产工艺，以提高产品稳定性，降低制备成本。

Ir及IrOx作为质子交换膜水电解槽阳极氧析出反应(OER，Oxygen EvolutionReaction)的商用电催化剂，既能在强酸性、高电位条件下保持结构稳定，又能表现出优异的电催化性能。然而，由于Ir昂贵的价格和稀缺性，提高铱基催化剂的氧析出反应活性、开发低铱基催化剂迫在眉睫。Ru及RuOx具有卓越的电解水催化性能，却在强酸性条件下不稳定。铱基合金催化剂中研究最多的是Ir-Ru合金催化剂，两者离子半径非常接近，易形成混合氧化物，Ru的存在能改变Ir活性组分的电子能带结构，优化OER反应过程中间产物吸脱附能，提升反应效率及优化产品结构稳定性。Ir-Ru合金催化剂及合金氧化物催化剂的制备工艺一般采用微波法和浸渍-气相还原法，微波法制备工艺需要微波反应器实现持续的大功率输出以实现贵金属前驱体的均相还原，从而才能实现较理想的金属颗粒粒径分布；浸渍-气相还原法由于工艺本身的限制，金属颗粒粒径分布较宽且在载体上易团聚，影响OER初始反应活性及耐久性。

基于此，开发一种制备工艺简单、高效节能、过程可控且易于规模放大的铱基合金电解水催化剂及其制备得到的膜电极成为本领域研究人员的重点。

发明内容

为解决现有技术中存在的技术问题，本发明的目的在于提供了一种铱基合金电解水催化剂的制备方法。

为实现上述目的，达到上述技术效果，本发明采用的技术方案为：

一种铱基合金电解水催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：称取一定量的载体、还原剂和第一pH调节剂，调节体系pH至碱性，中速剪切一定时间，得到第一分散液；

S2：称取一定量的贵金属前驱体和去离子水，混合，使用尖端超声设备超声，得到第二分散液；

S3：将第一分散液和第二分散液依次置于半密闭式聚四氟反应釜中，高速剪切，得到含有载体、贵金属前驱体、还原剂的体系均匀的第三分散液；

S4：将第三分散液置于单口烧瓶中，放入加热至90℃的恒温集热磁力搅拌器中，随后以1-10℃/min的加热速率加热到150-180℃，保温2-12h，液相回流反应，得到合金催化剂分散溶液；

S5：将合金催化剂分散溶液在冰水浴浸没条件下磁力搅拌，待溶液温度降至室温之后，加入第二pH调节剂作为沉降剂，调节体系pH至酸性，沉降1-6h，洗涤过滤至滤液中氯离子含量在10ppm以下，将过滤后的固体粉末置于真空干燥箱中进行干燥，得到负载型IrRu合金催化剂半成品；