[发明专利]芪丹通脉片全链条质量检测控制方法

说明书

本发明公开了芪丹通脉片全链条质量检测控制方法，包括，芪丹通脉片由丹参、当归、桂枝、红花及黄芪5味药组成，芪丹通脉片全链条质量检测控制方法包括以下步骤：S1、色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.2％甲酸水溶液为流动相B进行梯度洗脱；采用分时间段不同波长检测，对全方5味药质量状况进行检测及相似度评价；客观、全面、准确的评价芪丹通脉片的质量，检测方法简单、操作方便、耗时短，便于工作人员的检测，通过对物质链传递信息的研究，确认了制剂工艺对制剂质量的影响，利用指纹图谱可以监测制剂工艺的稳定性，建立芪丹通脉片对照指纹图谱，有利于实现对不同批次产品质量的控制，保证产品均一。

技术领域

本发明涉及中药检测技术领域，具体为芪丹通脉片全链条质量检测控制方法。

背景技术

芪丹通脉片由丹参、当归、桂枝、红花及黄芪等5味药组成，根据制法，红花为部分生粉入药，当归经渗漉提取后入药，其余药味均需加水煎煮提取后入药。中药饮片来源与天然的药用植物，其质量影响受到包括产地、栽培年限、采摘时间、产地加工、储藏等等因素的影响，在加工成为制剂的过程中又受到制剂工艺控制的影响，为保持芪丹通脉片不同批次产品具有稳定的功效，就必须制定严格的企业内控质量标准。

现有的芪丹通脉片质量标准检测过程中，对芪丹通脉片从原药材、中间体、到制剂的成分变化规律并未进行具体阐释，对芪丹通脉片质量检测监控力度并不完全，检测变化规律阐述并不清楚，导致后期色谱和波长等检测时间大大延长，为此，提出芪丹通脉片全链条质量检测控制方法。

发明内容

本发明的目的在于提供芪丹通脉片全链条质量检测控制方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：芪丹通脉片全链条质量检测控制方法，包括，芪丹通脉片由丹参、当归、桂枝、红花及黄芪5味药组成，其特征在于，芪丹通脉片全链条质量检测控制方法包括以下步骤：

S1、色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.2％甲酸水溶液为流动相B进行梯度洗脱：0～50min，A:5％～37％,B:95％～63％；50～52min，A:37～52％,B:63％～48％；52～80min，A:52％～76％,B:48％～24％；

S2、分段波长检测：+0～10min，波长为280nm；10～20min，波长为403nm；20～27min，波长为：260nm；27.00～32min，波长为403nm；32～80min，波长为：280nm，理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于3800；

S3、对照品溶液制备：取丹酚酸B对照品适量，精密称定后加甲醇制成每1ml含丹酚酸B40μg的溶液，得到对照品溶液；

S4、供试品溶液制备：取芪丹通脉片20片，除去糖衣，精密称定，研细，取0.5-lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，采用无灰定量过滤，滤过，取续滤液，得到供试品溶液；

S5、测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，得到检测数值；

S6、精密度检测：取同一供试品溶液，同一进样量，连续进样6次，按实验条件依法测定，并按指纹图谱相似度评价系统，供试品指纹图谱与对照指纹图谱经相似度计算测定结果；

S7、稳定性检测：取同一供试品溶液，在38小时内不同时间进样5次，按实验条件依法测定，并按中药色谱指纹图谱相似度评价系统，供试品指纹图谱与对照指纹图谱经相似度计算；

S8、重现性实验，取同一批号的供试品6份，按上述S1-S5方法进行制备并进行检测，并按中药色谱指纹图谱相似度评价系统，供试品指纹图谱与对照指纹图谱经相似度计算；