[发明专利]一种烟嘧磺隆原药合成制备方法在审
申请号: | 202211143175.9 | 申请日: | 2022-09-20 |
公开(公告)号: | CN115521287A | 公开(公告)日: | 2022-12-27 |
发明(设计)人: | 田冬平;黄卫俊 | 申请(专利权)人: | 江苏省激素研究所股份有限公司 |
主分类号: | C07D401/12 | 分类号: | C07D401/12 |
代理公司: | 常州金之坛知识产权代理事务所(普通合伙) 32317 | 代理人: | 周祥生 |
地址: | 213200 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烟嘧磺隆原药 合成 制备 方法 | ||
1.一种烟嘧磺隆原药合成制备方法,包括有磺酰磺胺、烟嘧磺隆、醚黄隆粉末、粘合剂、搅拌盘、荧光粉末、恒温箱、4-硫脲基-苯磺酰胺、烘干机、造粒机,其特征在于:包括如下步骤:
步骤一:制备人员佩戴好口罩、手套等防护用具后,将重量为2kg的磺酰磺胺白色固体碾成粉末状后通过200目筛网过滤筛选至搅拌盘内;
步骤二:再将烟嘧磺隆白色固定块状物采用步骤一中同样操作步骤筛选至搅拌盘内,烟嘧磺隆粉末与磺酰磺胺粉末的比例为3:1;
步骤三:再将0.25kg的醚黄隆粉末通过200目筛网过滤至搅拌盘内后将1.5kg的粘合剂通过400目的筛网筛选至搅拌盘内;
步骤四:制备合成人员将1L的纯水顺着搅拌盘内壁注入搅拌盘内,佩戴手套的制备人员将盛放磺酰磺胺粉末、烟嘧磺隆粉末、醚黄隆粉末和粘合剂粉末通过特定的手法与纯水充分混合,混合完毕后30g的荧光粉末注入搅拌盘内,制备人员再采用特定的手法继续混合上述烟嘧磺隆原药合成的粉末,混合时间不得低于20min;
步骤五:步骤四中混合结束后,通过保鲜膜将搅拌盘密封,将密封后的搅拌盘放置在恒温箱内,恒温箱内温度应保持在25摄氏度与28摄氏度之间,静止时间为40min;
步骤六:静止完毕后将30g的4-硫脲基-苯磺酰胺粉末与40ml的纯水充分混合,混合后将静止后的搅拌盘取出将保鲜膜与搅拌盘分离,将4-硫脲基-苯磺酰胺粉末与纯水形成的白色浑浊液体注入搅拌盘内;
步骤七:将烟嘧磺隆原药合成制备的原料用保鲜膜密封后放置恒温箱内,恒温箱内温度设置在22摄氏度,静置时间为15min;
步骤八:静置完毕后,烟嘧磺隆原药合成制备的原料从外表看应为白色与紫色交织分布的块状物,且外表无明显裂缝,制备人员将烟嘧磺隆原药合成制备的原料放置在烘干箱内;
步骤九:烘干完毕后,将烟嘧磺隆原药合成制备的原料注入造粒机内。
2.根据权利要求1一种烟嘧磺隆原药合成制备方法,其特征在于:磺酰磺胺与烟嘧磺隆未经过200目筛网过滤至搅拌盘的粉末应重新碾磨,确保磺酰磺胺与烟嘧磺隆的比例为3:1。
3.根据权利要求2一种烟嘧磺隆原药合成制备方法,其特征在于:其中特定混合手法采用绕圈式与搋打式,绕圈式与搋打式轮流操作,每次操作时间为3min。
4.根据权利要求3一种烟嘧磺隆原药合成制备方法,其特征在于:烘干箱的温度设置为65摄氏度,将烟嘧磺隆原药合成制备的原料放置其内低温烘干,烘干时间为15min,将烟嘧磺隆原药合成制备的原料取出后常温环境下静置10min后,进行第二次烘干,第二次烘干中烘干箱的设置温度为60摄氏度,烘干时间为10min。
5.根据权利要求4一种烟嘧磺隆原药合成制备方法,其特征在于:步骤六中,制备人员需要通过特定手法将白色浑浊液体与搅拌盘内烟嘧磺隆原药合成制备的原料充分混合。
6.根据权利要求5一种烟嘧磺隆原药合成制备方法,其特征在于:烘干箱将烟嘧磺隆原药合成制备的原料进行烘干,使制粒前的烟嘧磺隆原药合成制备的原料内含水分不得高于10%。
7.根据权利要求6一种烟嘧磺隆原药合成制备方法,其特征在于:造粒机将烟嘧磺隆原药合成制备的原料塑成2X2CM的原药颗粒。
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