[发明专利]一种烟嘧磺隆原药合成制备方法在审
申请号: | 202211143175.9 | 申请日: | 2022-09-20 |
公开(公告)号: | CN115521287A | 公开(公告)日: | 2022-12-27 |
发明(设计)人: | 田冬平;黄卫俊 | 申请(专利权)人: | 江苏省激素研究所股份有限公司 |
主分类号: | C07D401/12 | 分类号: | C07D401/12 |
代理公司: | 常州金之坛知识产权代理事务所(普通合伙) 32317 | 代理人: | 周祥生 |
地址: | 213200 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烟嘧磺隆原药 合成 制备 方法 | ||
本发明公开了一种烟嘧磺隆原药合成制备方法,包括有磺酰磺胺、烟嘧磺隆、醚黄隆粉末、粘合剂、搅拌盘、荧光粉末、恒温箱、4‑硫脲基‑苯磺酰胺、烘干机、造粒机,包括如下步骤:步骤一:制备人员佩戴好口罩、手套等防护用具后,将重量为2kg的磺酰磺胺白色固体碾成粉末状后通过200目筛网过滤筛选至搅拌盘内,步骤二:再将烟嘧磺隆白色固定块状物采用步骤一中同样操作步骤筛选至搅拌盘内,烟嘧磺隆粉末与磺酰磺胺粉末的比例为3:1。该烟嘧磺隆原药合成制备方法,实用性高,通过对烟嘧磺隆原药的制备过程参数进行多个限定,极大增加烟嘧磺隆原药的合成率,将烟嘧磺隆合成原料充分混合后即可进行造粒,具有合成方法简单,绿色环保,合成率高等优点。
技术领域
本发明涉及农药化合物技术领域,具体为一种烟嘧磺隆原药合成制备方法。
背景技术
烟嘧磺隆原药是一种高效、低残留和选择性高的磺酰脲类内吸性除草剂,烟嘧磺隆原药的主要用途是预防和去除玉米田一年内和多年内的部分阔叶杂草,因为其优秀的特点成为玉米田使用最为广泛的除草剂,目前的烟嘧磺隆原药的合成制备耗时长,原药中因为添加了高度高污染的原料,使得烟嘧磺隆原药使用起来会对环境造成破坏,经过本人的不断研究与多次失败,最终研发出了一种能够克服上述烟嘧磺隆原药所含问题的全新合成制备方法。
发明内容
(一)解决的技术问题
本发明的目的在于提供一种烟嘧磺隆原药合成制备方法,以解决上述背景技术中提出原药中因为添加了高度高污染的原料,使得烟嘧磺隆原药使用起来会对环境造成破坏的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种烟嘧磺隆原药合成制备方法,包括有磺酰磺胺、烟嘧磺隆、醚黄隆粉末、粘合剂、搅拌盘、荧光粉末、恒温箱、4-硫脲基-苯磺酰胺、烘干机、造粒机,包括如下步骤:
步骤一:制备人员佩戴好口罩、手套等防护用具后,将重量为2kg的磺酰磺胺白色固体碾成粉末状后通过200目筛网过滤筛选至搅拌盘内;
步骤二:再将烟嘧磺隆白色固定块状物采用步骤一中同样操作步骤筛选至搅拌盘内,烟嘧磺隆粉末与磺酰磺胺粉末的比例为3:1;
步骤三:再将0.25kg的醚黄隆粉末通过200目筛网过滤至搅拌盘内后将 1.5kg的粘合剂通过400目的筛网筛选至搅拌盘内;
步骤四:制备合成人员将1L的纯水顺着搅拌盘内壁注入搅拌盘内,佩戴手套的制备人员将盛放磺酰磺胺粉末、烟嘧磺隆粉末、醚黄隆粉末和粘合剂粉末通过特定的手法与纯水充分混合,混合完毕后30g的荧光粉末注入搅拌盘内,制备人员再采用特定的手法继续混合上述烟嘧磺隆原药合成的粉末,混合时间不得低于20min;
步骤五:步骤四中混合结束后,通过保鲜膜将搅拌盘密封,将密封后的搅拌盘放置在恒温箱内,恒温箱内温度应保持在25摄氏度与28摄氏度之间,静止时间为40min;
步骤六:静止完毕后将30g的4-硫脲基-苯磺酰胺粉末与40ml的纯水充分混合,混合后将静止后的搅拌盘取出将保鲜膜与搅拌盘分离,将4-硫脲基-苯磺酰胺粉末与纯水形成的白色浑浊液体注入搅拌盘内。
步骤七:将烟嘧磺隆原药合成制备的原料用保鲜膜密封后放置恒温箱内,恒温箱内温度设置在22摄氏度,静置时间为15min;
步骤八:静置完毕后,烟嘧磺隆原药合成制备的原料从外表看应为白色与紫色交织分布的块状物,且外表无明显裂缝,制备人员将烟嘧磺隆原药合成制备的原料放置在烘干箱内;
步骤九:烘干完毕后,将烟嘧磺隆原药合成制备的原料注入造粒机内。
优选的,所述磺酰磺胺与烟嘧磺隆未经过200目筛网过滤至搅拌盘的粉末应重新碾磨,确保磺酰磺胺与烟嘧磺隆的比例为3:1,磺酰磺胺具有很好除草性能,磺酰磺胺与烟嘧磺隆混合后有效增加烟嘧磺隆原药使用的效果。
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