[发明专利]一种(3,3`-联噻吩)-4,4`-二甲醛的合成方法

权利要求书

1.一种(3,3'-联噻吩)-4,4'-二甲醛的合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

在催化剂作用下，将4-溴噻吩-3-甲醛与双(频哪醇合)二硼反应得中间体4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼杂环戊烷-2-基)噻吩-3-甲醛；

在催化剂作用下，将4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼杂环戊烷-2-基)噻吩-3-甲醛与4-溴噻吩-3-甲醛偶联得(3,3'-联噻吩)-4,4'-二甲醛。

2.根据权利要求1所述的一种(3,3'-联噻吩)-4,4'-二甲醛的合成方法，其特征在于，所述的4-溴噻吩-3-甲醛与双(频哪醇合)二硼的摩尔比为1:(1.2-1.5)。

3.根据权利要求1所述的一种(3,3'-联噻吩)-4,4'-二甲醛的合成方法，其特征在于，所述的4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼杂环戊烷-2-基)噻吩-3-甲醛与4-溴噻吩-3-甲醛的摩尔比为1:(1.2-1.5)。

4.根据权利要求1所述的一种(3,3'-联噻吩)-4,4'-二甲醛的合成方法，其特征在于，4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼杂环戊烷-2-基)噻吩-3-甲醛的具体合成过程为：

在保护气氛下，依次加入4-溴噻吩-3-甲醛、双(频哪醇合)二硼、催化剂、碱和溶剂；

然后反应体系加热至4-溴噻吩-3-甲醛完全转化，停止加热，冷却至室温；

分离、提纯后得黄色固体4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼杂环戊烷-2-基)噻吩-3-甲醛。

5.根据权利要求4所述的一种(3,3'-联噻吩)-4,4'-二甲醛的合成方法，其特征在于，所述的催化剂为Pd(dppf)Cl₂，所述的碱包括碳酸钾、醋酸钾或碳酸铯，优选为醋酸钾，溶剂包括四氢呋喃、甲苯或1,4二氧六环，优选为1,4二氧六环。

6.根据权利要求4所述的一种(3,3'-联噻吩)-4,4'-二甲醛的合成方法，其特征在于，所述的4-溴噻吩-3-甲醛、双(频哪醇合)二硼、催化剂和碱的摩尔比为1:(1.2-1.5):(0.05-0.1):(1.5-3)。

7.根据权利要求1所述的一种(3,3'-联噻吩)-4,4'-二甲醛的合成方法，其特征在于，4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼杂环戊烷-2-基)噻吩-3-甲醛与4-溴噻吩-3-甲醛偶联的具体过程为：

在保护气氛下，依次加入4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼杂环戊烷-2-基)噻吩-3-甲醛、4-溴噻吩-3-甲醛、溶剂、催化剂和碱；

加热至4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼杂环戊烷-2-基)噻吩-3-甲醛完全转化后，停止加热，冷却至室温；

分离、提纯后得黄色固体(3,3'-联噻吩)-4,4'-二甲醛。

8.根据权利要求7所述的一种(3,3'-联噻吩)-4,4'-二甲醛的合成方法，其特征在于，所述的催化剂为Pd(PPh₃)₄，所述的碱包括碳酸钾、醋酸钾或碳酸铯，优选为碳酸钾，溶剂为四氢呋喃和水的混合物，两者体积比为(2-10):1，优选5:1。

9.根据权利要求7所述的一种(3,3'-联噻吩)-4,4'-二甲醛的合成方法，其特征在于，所述的4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼杂环戊烷-2-基)噻吩-3-甲醛、4-溴噻吩-3-甲醛、催化剂和碱的摩尔比为1:(1.2-1.5):(0.05-0.1):(1.5-3)。

10.根据权利要求1所述的一种(3,3'-联噻吩)-4,4'-二甲醛的合成方法，其特征在于，4-溴噻吩-3-甲醛中间体的制备过程为：以3,4-二溴噻吩为原料，与正丁基锂和DMF反应得4-溴噻吩-3-甲醛中间体。