[发明专利]一种中间体4,4-二氟环己醇的合成方法

权利要求书

1.一种中间体4,4-二氟环己醇的合成方法，其特征在于：包括以下步骤，

S1、将对氯苯酚和第一反应溶剂混合，在气氛置换成氢气后进行加压，并搅拌，待反应结束后释放压力，过滤，洗涤，对滤液进行干燥浓缩，柱层析纯化得到4-氯环己酮；

S2、对4-氯环己酮和第二反应溶剂的混合液进行冰浴冷却，将氟化试剂滴加至上述混合液中，并搅拌，结束后将得到的反应液滴加至冷却的碳酸氢钠中淬灭，然后萃取分层，有机相干燥浓缩，柱层析纯化得到4-氯-1,1-二氟环己烷；

S3、将4-氯-1,1-二氟环己烷加到碱试剂与第三反应溶剂的混合溶液中，升温搅拌；反应结束后进行萃取分层，有机相干燥浓缩，柱层析纯化得到4,4-二氟环己醇。

2.根据权利要求1所述的一种中间体4,4-二氟环己醇的合成方法，其特征在于：第一反应溶剂为醇类溶剂、甲苯、二甲苯、1,4-二氧六环、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氯甲烷、二氯乙烷、水中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的一种中间体4,4-二氟环己醇的合成方法，其特征在于：步骤S1在路易斯酸和钯催化剂的共同催化下进行。

4.根据权利要求3所述的一种中间体4,4-二氟环己醇的合成方法，其特征在于：路易斯酸为三氟甲磺酸盐，金属卤化物中的一种或几种，钯催化剂为Pd/C,Pd(OH)₂/C,Pd/Al₂O₃,Pd/NaY中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的一种中间体4,4-二氟环己醇的合成方法，其特征在于：步骤S1的反应温度为0-120℃，氢气压力为1-10bar。

6.根据权利要求1所述的一种中间体4,4-二氟环己醇的合成方法，其特征在于：第二反应溶剂采用卤代烃试剂，步骤S2的反应温度范围为0-60℃。

7.根据权利要求6所述的一种中间体4,4-二氟环己醇的合成方法，其特征在于：第二反应溶剂为二氯甲烷，二氯乙烷，氯仿中的一种或几种。

8.根据权利要求1所述的一种中间体4,4-二氟环己醇的合成方法，其特征在于：氟化试剂为DAST、BAST、DFI、Fluolead、SF₄的一种或者几种，4-氯环己酮与氟化试剂的摩尔比为1：1～4。

9.根据权利要求1所述的一种中间体4,4-二氟环己醇的合成方法，其特征在于：第三反应溶剂采用极性试剂，碱试剂采用氢氧化物或碳酸盐。

10.根据权利要求9所述的一种中间体4,4-二氟环己醇的合成方法，其特征在于：第三反应溶剂为DMSO、DMF、醇、水、四氢呋喃中的一种或几种，碱试剂为Ca(OH)₂、NaOH、KOH、Na₂CO₃、K₂CO₃中的一种或几种。