[发明专利]一种钼铜纳米复合粉体的制备方法

权利要求书

1.一种钼铜纳米复合粉体的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将无定形碳纳米颗粒、钼酸铵、表面活性剂和造孔剂加入到去离子水中后混匀，然后进行干燥，得到复合前驱体；所述无定形碳纳米颗粒的加入量为钼酸铵质量的5%~10%；

步骤二、将步骤一中得到的复合前驱体进行加热处理，得到三氧化钼和无定形碳纳米颗粒混合物；

步骤三、将步骤二中得到的混合物加入到乙醇中后进行球磨，然后依次进行干燥和超高速搅拌，得到三氧化钼和碳复合粉；

步骤四、将步骤三中得到的三氧化钼和碳复合粉进行分段热处理，然后进行超高速搅拌，得到二氧化钼和钼复合粉体；所述分段热处理为：先加热至800℃~950℃后保温1h以上，然后再加热至1000℃~1100℃后保温1h以上；

步骤五、将步骤四中得到的二氧化钼和钼复合粉体进行加热搅拌，然后逐滴加入超细铜盐液滴，再进行烘干后进行超高速搅拌，得到含铜混合粉；所述超细铜盐液滴的制备过程为：将铜盐分散至乙醇中并进行超声雾化；

步骤六、将步骤五中得到的含铜混合粉在氢气气氛下进行分段热处理，得到高分散和高孔隙的钼铜纳米复合粉体。

2.根据权利要求1所述的一种钼铜纳米复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤一中所述无定形碳纳米颗粒的平均粒度为20nm~100nm，其中碳的质量含量大于98%；所述钼酸铵的质量纯度大于99.7%；所述复合前驱体中钼酸铵与水的质量比为0.1~0.5：1；所述表面活性剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇中的一种或多种，所述表面活性剂的加入量为钼酸铵质量的1%~2%；所述造孔剂为葡萄糖、蔗糖或淀粉，所述造孔剂的加入量为钼酸铵质量的2%~3%。

3.根据权利要求1所述的一种钼铜纳米复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤一中所述干燥为旋转蒸干，旋转蒸干的温度不小于50℃，转速不小于200r/min。

4.根据权利要求1所述的一种钼铜纳米复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤二中所述加热处理的过程为：以不小于10℃/min的升温速率升温至500℃~650℃后保温2h以上，所述加热处理的气氛为空气或氧气。

5.根据权利要求1所述的一种钼铜纳米复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤三中所述乙醇的添加量为混合物质量的60%~80%，所述球磨中球料比不小于2:1，球磨转速不小于200r/min，球磨时间不小于2h。

6.根据权利要求1所述的一种钼铜纳米复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤三、步骤四和步骤五中所述超高速搅拌的转速均大于10000r/min，时间均大于200s。

7.根据权利要求1所述的一种钼铜纳米复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤四中所述分段热处理的气氛为氩气气氛；所述分段热处理中三氧化钼和碳复合粉的厚度不小于10mm。

8.根据权利要求1所述的一种钼铜纳米复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤五中所述加热搅拌的温度为70℃以上；所述的铜盐为硝酸铜或氯化铜，所述超声雾化的频率为1MHz~2MHz，所述超细铜盐液滴中铜盐的浓度不小于0.2g/mL；所述含铜混合粉的松装密度小于1.5g/cm³。

9.根据权利要求1所述的一种钼铜纳米复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤六中所述分段热处理的过程为：先以大于1℃/min的升温速率加热至500℃~650℃后保温1h以上，然后以大于1℃/min的升温速率加热至750℃~950℃后保温1h以上，所述氢气气氛中氢气的质量纯度大于99%；所述分段热处理中含铜混合粉的厚度大于5mm；所述钼铜纳米复合粉体的松装密度小于1g/cm³,孔隙率大于90%。

10.一种如权利要求1~权利要求9中任一权利要求所述的方法制备的钼铜纳米复合粉体的应用，其特征在于，采用该纳米复合粉体制备纳米钼铜复合材料。