[发明专利]一种钼铜纳米复合粉体的制备方法

说明书

本发明公开了一种钼铜纳米复合粉体的制备方法，该方法包括：一、将原料混匀；二、将复合前驱体加热；三、将混合物球磨、干燥和超高速搅拌；四、将三氧化钼和碳复合粉分段热处理和超高速搅拌；五、将二复合粉体加热搅拌，逐滴加入超细铜盐液滴，再烘干和超高速搅拌；六、将含铜混合粉分段热处理，得到高分散和高孔隙的钼铜纳米复合粉体。本发明将铜盐溶入乙醇并喷入加热后的物料中，随着溶液快速蒸发，避免了纳米颗粒团聚的同时增大了物料孔隙率，同时利用高活性无定形碳纳米颗粒和铜盐纳米颗粒，提高了钼粉的形核率，细化了产物粒度，再经氢还原，得到纳米钼铜复合粉，同时实现了铜纳米颗粒和复合粉的粒度和分散性调控。

技术领域

本发明属于纳米粉体材料制备技术领域，具体涉及一种钼铜纳米复合粉体的制备方法。

背景技术

钼铜复合材料具有诸多非常优异的特性，如：特殊的高温性能、良好的导电导热性和耐腐蚀性、热膨胀系数低并可调控、加工性良好等特点。凭借着这些优异特性，钼铜复合材料在军工、电子电气、航空航天等许多领域有着非常关键的应用。由于钼的熔点较高，以钼铜复合粉为主要原料进行烧结是目前工业上制备钼铜复合材料的主要方法。而钼铜复合粉的特性决定了烧结致密所需的温度和时间，继而影响复合材料的微观组织结构（晶粒大小）和性能。传统的制备钼铜复合粉的工艺是将铜粉、钼粉按照一定的比例混合，经机械研磨方法获得钼铜混合粉，但是其制备的钼铜复合粉成分不均匀且极易引入杂质，粉体粒径一般在微米级（3-5微米）。由于该复合粉的粒度大、比表面积小、表面活性和烧结活性低，通常需要在1600℃左右的高烧结温度下进行长时间烧结才能获得较为致密的样品。不仅导致烧结成本较高，而且制备的材料晶粒粗大，难以满足高端应用需求。而晶粒细小的纳米钼铜粉末制备，是提高其烧结活性、降低烧结温度和细化晶粒的最简单有效的捷径。因此，制备出超细颗粒的纳米晶合金粉末是制备细晶全致密的高性能纳米合金非常关键的第一步。

工业上制备钼铜复合粉是以钼粉和铜粉为原料，原料的特性（粒度）决定了烧结的温度和时间，继而影响烧结制品的微观结构（晶粒大小）和性能。钼粉的粒度和形貌主要取决于氢气还原氧化钼的阶段，目前，传统氢还原微米级高纯MoO₃制备出微米级MoO₂，再还原为钼粉的工艺难以实现产物形核和生长过程的调控，生产的商业钼粉粒度较大（约2-5微米）。另外，传统的固体粉末机械混合方式导致混合过程中存在原料分散不均匀、粒度差异较大等问题，制备出来的复合材料晶粒粗大、性能不高。因此，纳米钼铜复合粉体的低成本、简单和高效制备依然是个难题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种钼铜纳米复合粉体的制备方法。该方法结合高活性无定形碳纳米颗粒为钼酸铵分解的形核剂和造孔剂，有效提高了钼粉形核率，控制了钼的形核和生长过程，细化了产物的粒度，再经氢还原，得到纳米钼铜复合粉，同时实现了铜纳米颗粒和复合粉的粒度和分散性调控。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种钼铜纳米复合粉体的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将无定形碳纳米颗粒、钼酸铵、表面活性剂和造孔剂加入到去离子水中后混匀，然后进行干燥，得到复合前驱体；

步骤二、将步骤一中得到的复合前驱体进行加热处理，得到三氧化钼和无定形碳纳米颗粒混合物；

步骤三、将步骤二中得到的混合物加入到乙醇中后进行球磨，然后依次进行干燥和超高速搅拌，得到三氧化钼和碳复合粉；

步骤四、将步骤三中得到的三氧化钼和碳复合粉进行分段热处理，然后进行超高速搅拌，得到二氧化钼和钼复合粉体；

步骤五、将步骤四中得到的二氧化钼和钼复合粉体进行加热搅拌，然后逐滴加入超细铜盐液滴，再进行烘干后进行超高速搅拌，得到含铜混合粉；所述超细铜盐液滴的制备过程为：将铜盐分散至乙醇中并进行超声雾化；

步骤六、将步骤五中得到的含铜混合粉在氢气气氛下进行分段热处理，得到高分散和高孔隙的钼铜纳米复合粉体。