[发明专利]一种超级电容器用氮掺杂分级多孔碳材料的制备方法在审
申请号: | 202211165682.2 | 申请日: | 2022-09-23 |
公开(公告)号: | CN116168955A | 公开(公告)日: | 2023-05-26 |
发明(设计)人: | 吴井;周厚水;袁玉霞;王勇 | 申请(专利权)人: | 山东精工能源科技有限公司 |
主分类号: | H01G11/22 | 分类号: | H01G11/22;H01G11/24;H01G11/86;H01G11/32;C01B32/05;C01B32/348 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张春连 |
地址: | 277800 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超级 电容 器用 掺杂 分级 多孔 材料 制备 方法 | ||
1.一种超级电容器用氮掺杂分级多孔碳材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将MCM-48介孔分子筛加入吡咯溶液中,加入完毕后搅拌1~5h后加入氧化剂溶液,继续搅拌反应10~24h,过滤收集沉淀;
(2)干燥步骤(1)中得到的沉淀,与活化剂混合,混合物真空除水,然后升高至500~900℃进行高温碳化处理0.5~3h,高温碳化过程中通入氮气进行保护;
(3)高温碳化后的材料冷却,采用酸溶液和水进行清洗得氮掺杂分级多孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的MCM-48介孔分子筛通过以下方法制备:配制pH为9~11的氢氧化钠溶液,加入十六烷基三甲基溴化铵加热使其溶解,然后缓慢滴加正硅酸乙酯并继续搅拌,滴加完全后继续搅拌1~5h,放入反应釜中晶化1~4d,抽滤烘干,沉淀在400~800℃下煅烧得MCM-48介孔分子筛。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的十六烷基三甲基溴化铵与正硅酸乙酯的摩尔比为0.15~0.8:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的的吡咯溶液为浓度为20~250g/L的吡咯乙醇溶液;所述的吡咯与MCM-48介孔分子筛的质量比为0.2~2:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的氧化剂为过硫酸铵,吡咯与过硫酸铵的摩尔比为0.5~4:1,过硫酸铵溶液的浓度为0.1~0.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的活化剂为氢氧化钾,沉淀与活化剂的质量比为1~3.5:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中的酸溶液为质量浓度5~30%的氢氟酸溶液。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的升温速率为10℃/min。
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