[发明专利]一种超级电容器用氮掺杂分级多孔碳材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种超级电容器用氮掺杂分级多孔碳材料的制备方法，具体为将MCM‑48介孔分子筛加入吡咯溶液中，加入完毕后搅拌1~5h后加入氧化剂溶液，继续搅拌反应10~24h，过滤收集沉淀，沉淀与活化剂混合，混合物真空除水，然后升高至500~900℃进行高温碳化处理0.5~3h，高温碳化过程中通入氮气进行保护；高温碳化后的材料冷却，采用酸溶液和水进行清洗得氮掺杂分级多孔碳材料。通过本发明方法制备了具有丰富的短孔结构的碳材料，作为超级电容器材料时，表现出优异的电化学性能，具有很好的应用前景。

技术领域

本发明属于电容器用材料技术领域，具体涉及一种超级电容器用氮掺杂分级多孔碳材料的制备方法。

背景技术

超级电容器是一类新型储能设备，其原理是基于多孔碳、导电高分子等，在电极表面-电解质界面进行快速充放电来实现对能量的存储。超级电容器的出现填补了传统电容器与电池之间的空白，相较于传统的电容器，超级电容器具有明显的容量优势，同体积的情况下，超级电容器的容量可以达到传统电容器的数千倍，而相比于电池超级电容器的功率密度可以达到锂电池的数百到数千倍。因此，超级电容器在很多领域都有广泛的应用前景，受到了世界各国的高度重视。

碳材料作为超级电容器研究最为广泛的材料，主要可分为活性炭、石墨烯、碳纤维、碳纳米管，其中商业化使用的主要是活性炭材料，其它材料应用较少，市面上主流的活性炭材料均使用高温物理活化的方法，这种方法制备的活性炭具有电化学双电层特征，依靠电解质离子的吸附来储能，电容值普遍不高，绝大部分的容量低于200F/g（三电极，水系电解液）。使用化学活化的方法可以制备具有更高比表面积的活性炭材料，制备的材料可以达到更高的容量。

使用杂原子掺杂可以有效的改善材料的电化学性能，提高材料的电容值。目前能够作为碳材料掺杂的杂原子主要有：硼、氮、磷、氧、硫，在众多的杂原子中，氮元素被认为是最佳的掺杂元素。氮掺杂碳材料中氮元素的来源主要有两类，前驱体中本身就含有氮元素，例如聚苯胺，壳聚糖，谷氨酸等，另一种方法是处理的过程中加入氮源，如尿素，氨水，三聚氰胺等高含氮物质。这两种方法都有各自的优缺点，前驱体本身就含有氮元素的材料的优点是电极的制备过程简单，而加入氮源的优点是可以调控材料中的氮含量，并且原料的来源更加广泛。

在电容器储能过程中，大孔主要作为离子的储蓄池，介孔为离子传输提供一个快速通道，微孔可以吸附大量的离子。在电容器储能过程中，大孔主要作为离子的储蓄池，介孔为离子传输提供一个快速通道，微孔可以吸附大量的离子。首先，为了使超级电容器完全充电，应将整个微孔抽空以释放被捕获的相对离子，然后所有离子应在微孔内深处扩散。这意味着，多孔碳材料中弯曲的微孔会阻碍离子在孔中的扩散，导致能量密度降低。因此，要提高能量密度，在于制备具有丰富的短孔结构的碳材料。根据方程，当离子传输长度（L）显著缩短时，可以减小离子传输时间（），其中d是离子传输系数。目前，关键是如何有效地构建具有短孔结构的多孔碳材料。

介孔分子筛是指孔径在2-50 nm，具有可调的孔径、大的比表面和较高的热稳定性的一类材料。通过修改表面活性剂的种类用量及反应温度、反应时间等，可以合成具有不同结构的介孔材料。硅基介孔材料是指分子筛中的骨架由二氧化硅构成的介孔材料，常见的硅基介孔材料MCM系列，有三种结构：六方相的MCM-41，立方相的MCM-48和层状结构的MCM-50，其中MCM-48材料的结构最具有特色。

发明内容

针对现有技术中存在的电容器多孔碳材料中弯曲的微孔会阻碍离子在孔中的扩散，导致能量密度降低的问题，本发明提供了一种超级电容器用氮掺杂分级多孔碳材料的制备方法

本发明通过以下技术方案实现：

一种超级电容器用氮掺杂分级多孔碳材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）将MCM-48介孔分子筛加入吡咯溶液中，加入完毕后搅拌1~5h后加入氧化剂溶液，继续搅拌反应10~24h，过滤收集沉淀；