[发明专利]一种2-硝基-4-溴苯甲醛的制备方法在审
| 申请号： | 202211172476.4 | 申请日： | 2022-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN115417771A | 公开（公告）日： | 2022-12-02 |
| 发明（设计）人： | 张国强;秦英 | 申请（专利权）人： | 无锡双启科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/44 |
| 代理公司： | 无锡华源专利商标事务所(普通合伙) 32228 | 代理人： | 冯智文 |
| 地址： | 214000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 甲醛 制备 方法 | ||
1.一种2-硝基-4-溴苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)2-硝基-4-溴苯胺与亚硝酸钠在酸性条件下反应生成重氮盐；
(2)重氮盐与甲醛肟，在催化剂存在下反应，产物水解生成2-硝基-4-溴苯甲醛。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，2-硝基-4-溴苯胺与亚硝酸钠的摩尔比为1:(1.1～1.3)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，酸性条件通过盐酸水溶液调节。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，反应条件为：温度为0～10℃，反应时间为1～3h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，甲醛肟与2-硝基-4-溴苯胺的摩尔比为(1.5～1.7):1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，催化剂为硫酸铜、亚硫酸钠与氯化铵的混合物；2-硝基-4-溴苯胺与硫酸铜、亚硫酸钠、氯化铵的质量比为1:(0.05～0.1):(0.005～0.015):(0.005～0.015)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，重氮盐与甲醛肟反应的条件为：温度为0～10℃，反应时间为1～3h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，水解采用盐酸水溶液水解，100℃下，水解反应1～3h。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，盐酸水溶液的质量浓度为36～38％。
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