[发明专利]一种3-硝基-4-氟苯甲醚的制备方法在审
| 申请号： | 202211172653.9 | 申请日： | 2022-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN115417772A | 公开（公告）日： | 2022-12-02 |
| 发明（设计）人： | 秦英 | 申请（专利权）人： | 无锡双启科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/37 |
| 代理公司： | 无锡华源专利商标事务所(普通合伙) 32228 | 代理人： | 冯智文 |
| 地址： | 214000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 甲醚 制备 方法 | ||
1.一种3-硝基-4-氟苯甲醚的制备方法，其特征在于，所述制备方法按照如下路线进行：
具体步骤为：
(1)化合物(II)与甲醇钠反应生成化合物(III)；
(2)化合物(III)经还原反应生成化合物(IV)；
(3)化合物(IV)与醋酸酐反应生成化合物(V)；
(4)化合物(V)经浓硫酸、浓硝酸硝化生成化合物(VI)；
(5)化合物(VI)脱乙酰基生成化合物(VII)；
(6)化合物(VII)重氮化脱氨基反应制得化合物(I)，即所述3-硝基-4-氟苯甲醚。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，化合物(II)与甲醇钠的摩尔比为1:1.0～1.2；反应条件为：温度为50～60℃，反应时间为1～3h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，还原反应采用铁粉为还原剂，化合物(III)与铁粉的摩尔比为1:1.0～2.0；反应条件为：温度为60～90℃，反应时间为3～10h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，化合物(IV)与醋酸酐的摩尔比为1:1.0～1.2；反应条件为：温度为0～60℃，反应时间为1～5h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述化合物(V)与浓硝酸的摩尔比为1:1.0～1.5；所述化合物(V)与浓硫酸的重量体积比为1:2～3g/ml；反应条件为：温度为0～30℃，反应时间为2～6h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，浓硫酸的质量浓度为96～98％；浓硝酸的质量浓度为65～68％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述化合物(VI)与氢氧化钠的摩尔比为1:1.0～2.0；反应条件为：温度为60～90℃，反应时间为3～10h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，化合物(VII)经与亚硝酸钠发生重氮化反应，重氮盐在次亚磷酸钠下发生重氮化脱氨基反应，过程中的溶剂为浓硫酸；所述化合物(VII)与亚硝酸钠、次亚磷酸钠的摩尔比为1:1.2～1.4:2.0～3.0；所述重氮化反应条件为：温度为20～40℃，反应时间为1～3h；所述脱氨基反应的条件为：温度为20～40℃，反应时间为1～3h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，浓硫酸的质量浓度为96～98％。
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