[发明专利]一种头孢曲松钠的精制方法在审
申请号: | 202211172780.9 | 申请日: | 2022-09-26 |
公开(公告)号: | CN115433209A | 公开(公告)日: | 2022-12-06 |
发明(设计)人: | 尹勇;王惠琳;李海华;孙玉发;王欢;刘瑞锦 | 申请(专利权)人: | 沈阳三九药业有限公司 |
主分类号: | C07D501/36 | 分类号: | C07D501/36;C07D501/12;A61P31/00 |
代理公司: | 沈阳天赢专利代理有限公司 21251 | 代理人: | 刘阳 |
地址: | 110300 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 头孢 曲松 精制 方法 | ||
1.一种头孢曲松钠的精制方法,其特征在于:具体包括如下步骤:
步骤1、头孢曲松钠粗品在一定温度下溶解于水中,再经过除菌过滤得滤液;
步骤2、一定温度下搅拌滤液并滴加溶析剂,当刚出现结晶时停止滴加,保持温度并持续搅拌至大量析晶;
步骤3、大量析晶后进行升温养晶,结束后缓慢滴加溶析剂,并使得结晶体系中水含量为总量的25~30%;
步骤4、析晶结束后,降温至10~15℃养晶;
步骤5、将结晶液转移至四合一多功能干燥机中过滤、洗涤,在一定温度下进行一次干燥除去产品中的溶剂,通过鼓入无菌的含水饱和的氮气将产品水分值控制≥10%后停止,再次升温同时搅拌1~2h后进行真空干燥,干燥过程中鼓入干燥氮气,得到头孢曲松钠成品。
2.按权利要求1所述头孢曲松钠的精制方法,其特征在于:所述溶析剂为丙酮。
3.按权利要求2所述头孢曲松钠的精制方法,其特征在于:所述步骤3大量析晶后进行升温养晶,所述升温的温度为20~25℃,所述养晶的时长为1小时。
4.按权利要求2所述头孢曲松钠的精制方法,其特征在于:所述步骤4降温至10~15℃养晶,所述养晶的时长为1小时。
5.按权利要求2所述头孢曲松钠的精制方法,其特征在于:所述步骤1、2中温度为10~15℃。
6.按权利要求2所述头孢曲松钠的精制方法,其特征在于:所述步骤1中水的重量为头孢曲松钠粗品重量的2-3倍。
7.按权利要求2所述头孢曲松钠的精制方法,其特征在于:所述步骤5一次干燥的温度是在40~45℃中进行,再次升温至50~55℃进行搅拌。
8.按权利要求2所述头孢曲松钠的精制方法,其特征在于:所述头孢曲松钠成品水分在8.0%-9.2%之间。
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