[发明专利]一种乙酰氧肟酸的鉴别方法在审
申请号: | 202211175979.7 | 申请日: | 2022-09-26 |
公开(公告)号: | CN115575527A | 公开(公告)日: | 2023-01-06 |
发明(设计)人: | 袁利杰;张培毅;李彤辉;凡猛;武文凯;陈纯;袁阳蕾;石璐;陈家旭;宁亚萍;谷瑞丽 | 申请(专利权)人: | 河南省食品检验研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86 |
代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 孙光远 |
地址: | 450003 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酰 氧肟酸 鉴别方法 | ||
1.一种乙酰氧肟酸的鉴别方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)样品前处理:称取样品,加入溶剂,提取后离心,取上清液稀释过滤,得处理后样品;
(2)将步骤(1)处理后样品经液相色谱-质谱检测鉴别;
所述液相色谱条件:
色谱柱:T3色谱柱3.0×100mm,2.7μm;流动相A:0.1%甲酸水溶液;流动相B:甲醇;流速0.25mL/min,进样体积:5μL;柱温35℃;梯度洗脱程序如表1:
表1梯度洗脱程序
质谱条件:
离子源:大气压化学电离源APCI+;扫描方式:多反应监测;离子放电电流:4μA;鞘气温度:350℃;离子传输管温度:325℃;雾化气流速:45Arb;辅助气流速:5Arb;气帘气流速:1Arb;
质谱参数及保留时间表2:
表2质谱参数及保留时间
2.如权利要求1所述的鉴别方法,其特征在于,步骤(1)所述溶剂为甲醇;所述样品和溶剂的质量体积比为2.5g:10ml。
3.如权利要求2所述的鉴别方法,其特征在于,步骤(1)所述提取:涡旋10min,超声提取10min。
4.如权利要求3所述的鉴别方法,其特征在于,步骤(1)所述离心:10000r/min离心5min。
5.如权利要求4所述的鉴别方法,其特征在于,步骤(1)所述稀释:离心后混匀取上清液,所述上清液和稀释后的溶液体积比为2:5。
6.如权利要求5所述的鉴别方法,其特征在于,步骤(1)所述过滤:0.22μm滤膜过滤。
7.权利要求1~6任一所述方法在食品检测中的应用。
8.如权利要求7所述的应用,其特征在于,检测对象为面粉或面粉处理剂。
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