[发明专利]一种乙酰氧肟酸的鉴别方法在审

专利信息
申请号: 202211175979.7 申请日: 2022-09-26
公开(公告)号: CN115575527A 公开(公告)日: 2023-01-06
发明(设计)人: 袁利杰;张培毅;李彤辉;凡猛;武文凯;陈纯;袁阳蕾;石璐;陈家旭;宁亚萍;谷瑞丽 申请(专利权)人: 河南省食品检验研究院
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86
代理公司: 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 代理人: 孙光远
地址: 450003 *** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 乙酰 氧肟酸 鉴别方法
【权利要求书】:

1.一种乙酰氧肟酸的鉴别方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)样品前处理:称取样品,加入溶剂,提取后离心,取上清液稀释过滤,得处理后样品;

(2)将步骤(1)处理后样品经液相色谱-质谱检测鉴别;

所述液相色谱条件:

色谱柱:T3色谱柱3.0×100mm,2.7μm;流动相A:0.1%甲酸水溶液;流动相B:甲醇;流速0.25mL/min,进样体积:5μL;柱温35℃;梯度洗脱程序如表1:

表1梯度洗脱程序

质谱条件:

离子源:大气压化学电离源APCI+;扫描方式:多反应监测;离子放电电流:4μA;鞘气温度:350℃;离子传输管温度:325℃;雾化气流速:45Arb;辅助气流速:5Arb;气帘气流速:1Arb;

质谱参数及保留时间表2:

表2质谱参数及保留时间

2.如权利要求1所述的鉴别方法,其特征在于,步骤(1)所述溶剂为甲醇;所述样品和溶剂的质量体积比为2.5g:10ml。

3.如权利要求2所述的鉴别方法,其特征在于,步骤(1)所述提取:涡旋10min,超声提取10min。

4.如权利要求3所述的鉴别方法,其特征在于,步骤(1)所述离心:10000r/min离心5min。

5.如权利要求4所述的鉴别方法,其特征在于,步骤(1)所述稀释:离心后混匀取上清液,所述上清液和稀释后的溶液体积比为2:5。

6.如权利要求5所述的鉴别方法,其特征在于,步骤(1)所述过滤:0.22μm滤膜过滤。

7.权利要求1~6任一所述方法在食品检测中的应用。

8.如权利要求7所述的应用,其特征在于,检测对象为面粉或面粉处理剂。

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