[发明专利]一种乙酰氧肟酸的鉴别方法

说明书

本发明公开了一种乙酰氧肟酸的鉴别方法。涉及检测技术领域。包括：样品前处理：称取样品，加入溶剂，提取后离心，取上清液稀释过滤，得处理后样品；液相色谱‑质谱检测鉴别。本发明建立了面粉和面粉处理剂中乙酰氧肟酸的液相色谱‑质谱鉴别流程。目标化合物经甲醇提取，水稀释后直接上机测定，前处理操作简单。优化后的液相色谱‑质谱方法溶剂效应低，采用基质标准曲线外标法进行定量测定，简化了实验步骤。方法操作简单、灵敏度高、准确度好、稳定可靠，适用于面粉和面粉处理剂中乙酰氧肟酸的测定，同时为建立相关标准及监管部门风险监控提供技术支持。

技术领域

本发明涉及检测技术领域，更具体的说是涉及一种乙酰氧肟酸的鉴别方法。

背景技术

乙酰氧肟酸作为药物、饲料添加剂和金属选矿剂，在医药、畜牧业和冶金行业广泛使用，但非食品原料，国家明令禁止面粉或面粉处理剂中使用非食品原料，但是目前缺少乙酰氧肟酸在食品领域的鉴定检测研究。

现有关于乙酰氧肟酸的文献报道比较少，腾娇琴在酸性条件下，利用乙酰氧肟酸与三价铁离子形成红色络合物，在420nm波长下，用紫外分光光度法进行饲料中乙酰氧肟酸的定量测定；黄淑玲采用乙酰氧肟酸与三氯化铁盐酸溶液显色，在502nm波长下，用紫外分光光度法测定了醋羟胺酸胶囊剂中乙酰氧肟酸的含量；隽英华采用酸性条件下，乙酰氧肟酸与三价铁离子形成红色化合物，利用分光光度法，在420nm对土壤中乙酰氧肟酸进行测定；上述这些文献均是乙酰氧肟酸在非食品领域的方法研究，前处理复杂，引入其他试剂多，干扰大，灵敏度低，专属性差，假阳性率高，不能适用于食品的鉴别和痕量检测。

因此，如何提供一种乙酰氧肟酸的鉴别方法是本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种乙酰氧肟酸的鉴别方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种乙酰氧肟酸的鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)样品前处理：称取样品，加入溶剂，提取后离心，取上清液稀释过滤，得处理后样品；

(2)将步骤(1)处理后样品经液相色谱-质谱检测鉴别；

液相色谱条件：

色谱柱：T3色谱柱3.0×100mm，2.7μm；流动相A：0.1％甲酸水溶液；流动相B：甲醇；流速0.25mL/min，进样体积：5μL；柱温35℃；梯度洗脱程序如表1：

表1梯度洗脱程序

质谱条件：

离子源：大气压化学电离源APCI+；扫描方式：多反应监测；离子放电电流：4μA；鞘气温度：350℃；离子传输管温度：325℃；雾化气流速：45Arb；辅助气流速：5Arb；气帘气流速：1Arb；

质谱参数及保留时间表2：

表2质谱参数及保留时间

优选的：步骤(1)溶剂为甲醇；样品和溶剂的质量体积比为2.5g：10ml。

优选的：步骤(1)提取：涡旋10min，超声提取10min。

优选的：步骤(1)离心：10000r/min离心5min。

优选的：步骤(1)稀释：离心后混匀取上清液，上清液和稀释后的溶液体积比为2：5。

优选的：步骤(1)过滤：0.22μm滤膜过滤。

本发明提供了上述任一方法在食品检测中的应用。

优选的：检测对象为面粉或面粉处理剂。