[发明专利]一种MFI结构分子筛多级孔材料及其制备方法

权利要求书

1.一种MFI结构分子筛多级孔材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

(1)分子筛晶种的合成：

(1-1)将四丙基氢氧化铵加入水中，搅拌，再加入正硅酸乙酯，搅拌，在90-110℃下反应3-5天，其中，正硅酸乙酯、四丙基氢氧化铵和水的摩尔比(20-30):(5-13):(450-510)；

(1-2)清洗步骤(1-1)得到的反应物，烘干，研磨，得到分子筛晶种；

(2)复合：

(2-1)将多孔二氧化硅将入浓度0.5wt％的聚阳离子电解质溶液中，搅拌，静置；水洗3-4次，每次洗涤后离心分离，得到多孔二氧化硅溶液；

(2-2)将分子筛晶种加入pH为9.5的氨水溶液中，配制成0.25wt％-1wt％沸石氨水溶胶，加入步骤(2-1)得到的多孔二氧化硅溶液，搅拌后，静置；洗涤3-4次，每次洗涤后离心分离，得到预负载晶种的载体；

(2-3)配制摩尔比Al₂(SO₄)₃:SiO₂:NaOH:H₂O为(0.03-2.50)：100：(48-56):4000的二次生长液，加入步骤(2-2)得到的预负载晶种的载体，搅拌，装入反应釜，于180-220℃下晶化3-8h，待晶化结束冷却至常温，过滤得沉淀产物；

(2-4)将沉淀产物水洗，干燥，焙烧，得到MFI结构分子筛多级孔材料；

步骤(2-1)中，多孔二氧化硅溶液的浓度为4-6g/ml；

步骤(2-3)中，预负载晶种的载体的与二次生长液的比例为3-5wt％；

步骤(2-1)中，聚阳离子电解质溶液为聚二甲基二烯丙基氯化铵的水溶液；

步骤(1-2)的具体步骤为：

离心分离步骤(1-1)得到的反应物，倒掉上层清液，余下固体继续加入去离子水，超声后离心分离，倒掉上层清液；反复清洗，直至上层清液的pH为7-8，得到的固体在60℃下烘干，研磨后，得到所述分子筛晶种；

步骤(2-4)的具体步骤为：将沉淀产物水洗3次，于80℃条件下干燥24h，之后550℃焙烧6h，得到MFI结构分子筛多级孔材料；

使用的SiO₂为ludox AS-40硅溶胶；

步骤(2-2)中，以0.1mol/L氨水溶液作为洗涤液，洗涤3-4次，每次洗涤后离心分离。