[发明专利]氮化物系列红粉的制备方法

权利要求书

1.氮化物系列红粉的制备方法，其特征在于：其制备方法包括以下步骤：

A、物料混合：将反应前驱体根据化学结构式中各元素的化学计量比和熔盐称取各原料并混合，且熔盐的质量为烧结物料的50-300％，过筛得到混合物料；

B、一次熔盐烧结：将混合物料装入钼制烧结容器内，将钼制烧结容器置于以石墨为加热体的烧结炉内；

C、后处理：将烧结物料按照物料：研磨介质：水质量比为1：2：2的比例进行球磨分散、洗涤、干燥后得到氮化物红色荧光粉。

2.根据权利要求1的氮化物系列红粉的制备方法，其特征在于：步骤C中的氮化物红色荧光粉的化学结构式为M1-xAlSiN3：xR，其中，M选自Ca、Sr、Ba中的一种或两种以上，R选自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb或Lu中的一种或两种以上的任意混合，其中Eu为必需元素，同时，式中，0.001≤x≤1，M中至少一种的摩尔数M＝1、1.8≤Al+Si≤2.2mol。

3.根据权利要求1的氮化物系列红粉的制备方法，其特征在于：步骤A中，反应前驱体为M、Al、Si、R的金属或合金氢化得到的金属氢化物，且物料混合在手套箱中惰性气体保护下进行，同时，惰性气体为氮气或氩气，随后将混合的各原料在高速混料机中混合5min以上，最后过100目筛，随后使用高速破碎机混合两次。

4.根据权利要求1的氮化物系列红粉的制备方法，其特征在于：熔盐为NaNH2，NaN3，Li3N，NH4Cl，LiCl，NH4F，LiF，NaF，KF或KCN中的一种或两种及以上的混合物。

5.根据权利要求1的氮化物系列红粉的制备方法，其特征在于：步骤A和步骤C中，研磨介质为锆球、氧化铝球或玛瑙球中的任意一种，且研磨介质的直径为2mm-15mm，同时，球磨分散时间为10-100min。

6.根据权利要求1的氮化物系列红粉的制备方法，其特征在于：步骤C中，将球磨分散的烧结物料用去离子水洗涤浸泡12小时，并中间换水2-6次，再次用70℃以上去离子水洗涤，然后于100-160℃下干燥480min以上。

7.根据权利要求1的氮化物系列红粉的制备方法，其特征在于：步骤B中，以升温速率1-10℃/min，将温度升高至800-1100℃，然后向烧结炉内充入NH3或N2，气体的压力为0.1-6MPa，再以升温速率1-10℃/min升温至1500-1900℃，保温4-12小时，随后降温、降压至常温、常压，去除粉体表面杂质、破碎过筛，得到氮化物红粉烧结物料。