[发明专利]氮化物系列红粉的制备方法

说明书

本发明公开了氮化物系列红粉的制备方法，以合金氢化物物作为前驱体采用一次熔盐烧结法合成了M1‑xAlSiN3：xR发光材料，合金氢化物前驱体避免了化学不稳定的Ca3N2引入氧等杂质，避免在研磨、转运以及反应过程中的杂质污染；熔盐法合成为氮化反应提供液相反应环境，提供有助于反应的动力学条件；且整体制备方法简单，易于操作，无污染，并可以制得高亮度、形貌规则且波段和粒度可调的氮化物系列红色荧光粉，使用大功率的紫外、紫光、蓝光可以有效激发，采用一瓦以上的激发光源可以发出高亮度的红色荧光，适用于贴片、大功率COB和LED封装器件。

技术领域

本发明涉及无机发光材料技术领域，具体为氮化物系列红粉的制备方法。

背景技术

荧光粉在平板显示器、场发射显示器、阴极射线管及发光二极管(LightEmitting_Diode，简称LEDs)等领域具有广泛的应用，其中，LEDs具有高效节能、绿色环保、结构简单、可设计性强等优点受到了广泛的关注，被誉为二十一世纪的绿色照明光源。目前为止，采用LED得到白光的主流方案包括两种：一种是在蓝光LED表面涂覆黄色荧光粉(Y3Al5O12：Ce3+)的方式，或是用氮化物系列红粉与铝酸盐黄绿粉搭配；另一种是将紫外LED芯片与红、绿、蓝三基色荧光粉结合得到白光。如获得色温可调，显色指数大于80的照明或背光产品，氮化物红粉是效果最好和实用的，而制备出不同波段的氮化物系列红粉是显示用荧光粉粉的关键，同时也是直接影响着白光LED器件的性能。目前，在广阔的LED照明市场背景下，高显色LED照明器件被广泛使用，为获得高光效高显色照明器件，对荧光粉的结晶性能提出了新的要求，衰减小、发光强度大的荧光粉市场需求日益旺盛，例如灯丝灯、贴片、大功率COB的封装等封装器件中发光材料的使用，因此，开发具有高效发光、结晶性能好的氮化物红色系列荧光粉具有实际应用价值。

发明内容

本发明的目的在于提供氮化物系列红粉的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：氮化物系列红粉的制备方法，其制备方法包括以下步骤：

A、物料混合：将反应前驱体根据化学结构式中各元素的化学计量比和熔盐称取各原料并混合，且熔盐的质量为烧结物料的50-300％，过筛得到混合物料；

B、一次熔盐烧结：将混合物料装入钼制烧结容器内，将钼制烧结容器置于以石墨为加热体的烧结炉内；

C、后处理：将烧结物料按照物料：研磨介质：水质量比为1：2：2的比例进行球磨分散、洗涤、干燥后得到氮化物红色荧光粉。

优选的，步骤C中的氮化物红色荧光粉的化学结构式为M1-xAlSiN3：xR，其中，M选自Ca、Sr、Ba中的一种或两种以上，R选自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb或Lu中的一种或两种以上的任意混合，其中Eu为必需元素，同时，式中，0.001≤x≤1，M中至少一种的摩尔数M＝1、1.8≤Al+Si≤2.2mol。

优选的，步骤A中，反应前驱体为M、Al、Si、R的金属或合金氢化得到的金属氢化物，且物料混合在手套箱中惰性气体保护下进行，同时，惰性气体为氮气或氩气，随后将混合的各原料在高速混料机中混合5min以上，最后过100目筛，随后使用高速破碎机混合两次。

优选的，熔盐为NaNH2，NaN3，Li3N，NH4Cl，LiCl，NH4F，LiF，NaF，KF或KCN中的一种或两种及以上的混合物。

优选的，步骤A和步骤C中，研磨介质为锆球、氧化铝球或玛瑙球中的任意一种，且研磨介质的直径为2mm-15mm，同时，球磨分散时间为10-100min。

优选的，步骤C中，将球磨分散的烧结物料用去离子水洗涤浸泡12小时，并中间换水2-6次，再次用70℃以上去离子水洗涤，然后于100-160℃下干燥480min以上。