[发明专利]一种测定高温大曲中挥发性风味成分的方法

权利要求书

1.一种测定高温大曲中挥发性风味成分的方法，其特征在于，具体步骤如下：

1).大曲样品的固相微萃取和气相色谱仪GC分离；

2).气相色谱-质谱分析；

I.进行气相色谱—质谱分析，即通过气相色谱仪GC分离后，进入质谱仪MS进行分析；

3).物质定性分析：

I.以NIST2011图谱库中标准离子碎片图谱比对，进行物质定性分析；

4).物质定量分析：

I.分别取醇、烯类混标(2-甲基-1-丁醇、异戊醇、芳樟醇、丁香烯、2-苯乙醇)；

II.醛、酮、酸类混标(2-甲基丁醛、苯甲醛、异丁酸、4-甲基戊酸)；

III.2-乙酰基吡咯；二甲基三硫；吡嗪类混标(2-甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2-乙基-3-甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、2,3,5,6-四甲基吡嗪)稀释液加内标；

IV.2-乙酰基吡咯；二甲基三硫；吡嗪类混标的总离子流色谱图，并利用NIST2012标准图谱库进行检索，确定每种物质的保留时间和特征离子碎片，选择丰度相对较高的离子作为定性离子，把丰度较高并且与相邻峰之间无干扰的离子作为定量离子，在相同条件下进行标样测定，采用峰面积比与质量浓度比的内标法结合标准曲线法定量分析；

V.峰面积比与质量浓度比的内标法结合标准曲线法定量分析，是色谱分析中的一种定量方法，首先，先配制一定浓度梯度的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做浓度比与面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线；

其次，检测实际样品，配制标准曲线系列浓度梯度点相同体积的样品中加入相同量的内标，在相同条件下进行色谱分析，得到样品目标物质的峰面积及内标的峰面积，并用该条标曲进行定量，得到样品目标物质的绝对含量；

5).内标选择为2-辛醇，辛酸甲酯。

2.根据权利要求1所述的测定高温大曲中挥发性风味成分的方法，其特征在于：步骤1)中，于20mL顶空瓶中加入1-2g经粉碎后的大曲样品进行固相微萃取进样，加热温度40～80℃，加热时间10～40min，萃取温度40～80℃，萃取时间10～40min，通过气相色谱仪GC分离后，进入质谱仪MS进行分析。

3.根据权利要求1所述的测定高温大曲中挥发性风味成分的方法，其特征在于：步骤2)中，气相色谱-质谱联用仪的分析条件为：

进样口温度：200℃；

电离方式：EI源；

离子源温度：230℃；

四级杆温度：150℃；

载气：氦气；

恒定流速：1-2mL/min；

色谱柱：毛细管气相色谱柱60m×0.25mm×0.25μm；

气相色谱升温程序：以35℃保持5～8min，以速率1～3℃/min升至80℃保持1min，以1～3℃/min升至140℃保持1min，以1～5℃/min升至180℃，最后以5～10℃/min升至210℃保持10min，210℃后运行5min。

4.根据权利要求1所述的测定高温大曲中挥发性风味成分的方法，其特征在于：步骤2)中，质谱扫描模式使用全扫描模式。

5.根据权利要求4所述的测定高温大曲中挥发性风味成分的方法，其特征在于：在步骤4中，进行全扫描模式，得到醇、烯类混标；醛、酮、酸类混标。

6.根据权利要求2所述的测定高温大曲中挥发性风味成分的方法，其特征在于：步骤1中的加热温度为60℃，加热时间为30min；萃取温度为60℃，萃取时间为30min。

7.根据权利要求2或6所述的测定高温大曲中挥发性风味成分的方法，其特征在于：步骤1)中气相色谱升温程序：以35℃保持8min，以速率3℃/min升至80℃保持1min，以3℃/min升至140℃保持1min，以5℃/min升至180℃，最后以10℃/min升至210℃保持10min，210℃后运行5min。