[发明专利]一种测定高温大曲中挥发性风味成分的方法

说明书

本发明涉及一种测定高温大曲中挥发性风味成分的方法，具体步骤如下：1).大曲样品的固相微萃取和气相色谱仪GC分离；2).气相色谱‑质谱分析；I.进行气相色谱—质谱分析，即通过气相色谱仪GC分离后，进入质谱仪MS进行分析；3).物质定性分析：I.以NIST2011图谱库中标准离子碎片图谱比对，进行物质定性分析。该测定高温大曲中挥发性风味成分的方法,采用固相微萃取结合气相色谱‑质谱法测定高温大曲中挥发性风味成分，首先进行大曲样品的固相微萃取和气相色谱仪GC分离，气相色谱‑质谱分析，定性分析，内标物质选择，标曲建立及定量分析，且定量分析首次采用峰面积比与质量浓度比的内标法结合标准曲线法准确定量分析目标物质的含量。

技术领域

本发明涉及高温大曲成分测量技术领域，具体涉及一种测定高温大曲中挥发性风味成分的 方法。

背景技术

大曲是以单一小麦或小麦、大麦和豌豆混合物为原料，经粗粉粹后加水压制成砖装曲坯， 人工控制在一定温度、湿度条件下培育而成的粗酶制剂，是发酵的动力，用于蒸馏酒的酿造。 在大曲制造过程中微生物的代谢产物和原料的分解产物直接或间接的构成了白酒的风味物质， 使白酒具有各种不同的独特的风味，因此，大曲还是生香剂。

分析大曲样品中的香味物质，通常要对香气成分进行浓缩预处理，传统的浓缩预处理方法 有液萃取、顶空法、吹扫捕集法、同时蒸馏萃取法和固相萃取法，这些方法都不同程度的存在 某些缺点，或费用太高，或样品量过多、耗时过长，或使用的是对人体有害的有机试剂，对操 作者造成潜在的危害，还可能在浓缩过程中丢失挥发性物质，更重要的是存在测量成分准确性 较差的问题。

由此可见，设计出一种能够高效且又避免在浓缩过程中丢失挥发性物质的高温大曲挥发性 风味的测定方法，已成为了目前本领域迫切所欲解决的技术问题。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种测定高温大曲中挥发性风味成分的方法，以解决上 述缺陷之一。

本发明通过以下技术方案实现：

一种测定高温大曲中挥发性风味成分的方法，具体步骤如下：

1).大曲样品的固相微萃取和气相色谱仪GC分离；

2).气相色谱-质谱分析；

I.进行气相色谱—质谱分析，即通过气相色谱仪GC分离后，进入质谱仪MS进行分析；

3).物质定性分析：

I.以NIST2011图谱库中标准离子碎片图谱比对，进行物质定性分析；

4).物质定量分析：

I.分别取醇、烯类混标(2-甲基-1-丁醇、异戊醇、芳樟醇、丁香烯、2-苯乙醇)；

II.醛、酮、酸类混标(2-甲基丁醛、苯甲醛、异丁酸、4-甲基戊酸)；

III.2-乙酰基吡咯；二甲基三硫；吡嗪类混标(2-甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2-乙基-3-甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、2,3,5,6-四甲 基吡嗪)稀释液加内标；

IV.2-乙酰基吡咯；二甲基三硫；吡嗪类混标的总离子流色谱图，并利用NIST2012标 准图谱库进行检索，确定每种物质的保留时间和特征离子碎片，选择丰度相对较高的离子 作为定性离子，把丰度较高并且与相邻峰之间无干扰的离子作为定量离子，在相同条件下 进行标样测定，采用峰面积比与质量浓度比的内标法结合标准曲线法定量分析；

V.峰面积比与质量浓度比的内标法结合标准曲线法定量分析，是色谱分析中的一种定 量方法，首先，先配制一定浓度梯度的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰 面积，做浓度比与面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线；