[发明专利]酰化矮牵牛素-3-O-芸香糖苷(反-对香豆酰)-5-O-葡萄糖苷制备方法在审
申请号: | 202211214210.1 | 申请日: | 2022-09-30 |
公开(公告)号: | CN115417901A | 公开(公告)日: | 2022-12-02 |
发明(设计)人: | 马雪莹;杨巍;陆佩瑶;冯永巍;黄晓东 | 申请(专利权)人: | 无锡市食品安全检验检测中心;江南大学 |
主分类号: | C07H1/08 | 分类号: | C07H1/08;C07H17/065 |
代理公司: | 北京新科华领知识产权代理事务所(普通合伙) 16115 | 代理人: | 吴变变 |
地址: | 214142 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 酰化矮 牵牛 芸香 糖苷 香豆酰 葡萄 制备 方法 | ||
1.酰化矮牵牛素-3-O-芸香糖苷(反-对香豆酰)-5-O-葡萄糖苷制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:
步骤一:黑枸杞花色苷粗提物的萃取
1)取冻干黑枸杞加入70%乙醇水溶液并使用高速分散机中进行高速匀浆,之后将上述得到的产物定容到上述70%乙醇水溶液的50倍体积,得到产物A;
2)将产物A通过超声波处理后进行高速低温离心分离,取离心分离的上清液记为产物B;
3)将产物B在35℃下旋转蒸发去除乙醇和部分水,之后使用超纯水定容到上述定容体积的1/50,在加入石油醚脱脂后使用分液漏斗分离水相,之后将水相采用RC滤膜过滤得到花色苷粗提物;
步骤二:柱色谱的制备
将Sephadex LH-20加入超纯水轻柔搅拌过夜得到Sephadex LH-20胶体填入色谱柱内;
步骤三:柱色谱纯化
将步骤一中得到的花色苷粗提物通过Sephadex LH-20胶体色谱柱进行层析分离,之后进行洗脱。
2.根据权利要求1所述的酰化矮牵牛素-3-O-芸香糖苷(反-对香豆酰)-5-O-葡萄糖苷制备方法,其特征在于:所述高速分散机为Ultraturrax T25,工作转速为7000rpm。
3.根据权利要求1所述的酰化矮牵牛素-3-O-芸香糖苷(反-对香豆酰)-5-O-葡萄糖苷制备方法,其特征在于:所述超声波处理的时间为30min,高速离心分离的时间为10min。
4.根据权利要求1所述的酰化矮牵牛素-3-O-芸香糖苷(反-对香豆酰)-5-O-葡萄糖苷制备方法,其特征在于:所述RC滤膜的孔径为0.20μm。
5.根据权利要求1所述的酰化矮牵牛素-3-O-芸香糖苷(反-对香豆酰)-5-O-葡萄糖苷制备方法,其特征在于:所述步骤三在洗脱时依次采用超纯水、超纯水、10%乙醇水溶液、20%乙醇水溶液、20%乙醇水溶液、70%丙酮水溶进行洗脱。
6.根据权利要求1所述的酰化矮牵牛素-3-O-芸香糖苷(反-对香豆酰)-5-O-葡萄糖苷制备方法,其特征在于:所述步骤三在洗脱时依次采用超纯水、10%乙醇水溶液、20%乙醇水溶液、70%丙酮水溶液进行洗脱。
7.根据权利要求1所述的酰化矮牵牛素-3-O-芸香糖苷(反-对香豆酰)-5-O-葡萄糖苷制备方法,其特征在于:所述步骤三完成之后依次通过超纯水、20%乙醇水溶液、超纯水冲洗进行冲洗。
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