[发明专利]无定型低软化点邻苯二甲腈单体、邻苯二甲腈树脂及其制备方法与用途

权利要求书

1.一种无定型低软化点邻苯二甲腈单体，其特征在于，呈液态，其结构式如下：

2.一种无定型低软化点邻苯二甲腈单体的制备方法，其特征在于，步骤如下：

(1)按照反应液中的固含量为10％～40％，将摩尔比为1～1.5：1的苯甲醛与酪胺于室温下加入至溶剂A中，再滴加催化剂A，形成反应液，随后将反应液加热至25～100℃，并于该温度下反应3～10h，反应结束后将含反应产物的液态体系冷却至室温，并依次经过滤、洗涤、干燥得到L-B化合物；

(2)按照反应液中的固含量为10～40％，将摩尔比为1：1.5～1：2.5～0.5：0.03～0.1的L-B化合物、4-硝基邻苯二甲腈、催化剂B、18冠醚于室温下加入至溶剂B中形成反应液，随后将反应液加热至40～80℃，并于该温度下反应4～12h，反应结束后将含反应产物的液态体系冷却至室温，并依次经沉淀、过滤、洗涤、干燥得到L-B-CN化合物；

(3)将L-B-CN化合物与由盐酸、水和乙醇组成的复合溶液混合形成反应液，并将反应液加热至40～80℃反应12～36h，随后将所得含反应产物的液态体系旋蒸浓缩至原反应液体积的1/5～1/10，之后过滤得到脂肪胺盐酸盐滤饼；将所述滤饼洗涤后分散于水中并调节pH至9～11，随后对所得液态体系进行萃取并分离出有机层，再对有机层进行洗涤、干燥得到黄色透明液体产物L-CN，即无定型低软化点邻苯二甲腈单体；所述L-B-CN化合物的物质的量与复合溶液体积之比为1：10～30，物质的量的单位为mmol，复合溶液体积的单位为mL；

3.根据权利要求2所述的无定型低软化点邻苯二甲腈单体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶剂A为乙醇、甲醇、丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二氧六环、四氢呋喃、乙腈中的至少一种；所述催化剂A为冰乙酸、盐酸或硫酸，催化剂A的用量按照使反应液pH＝5～6计量。

4.根据权利要求2所述的无定型低软化点邻苯二甲腈单体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述溶剂B为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、环己烷、二丙酮醇、二苯醚、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基吡咯烷酮中的至少一种；催化剂B为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氟化铯、氢化钙或氢化钠。

5.根据权利要求2所述的无定型低软化点邻苯二甲腈单体的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，复合溶液中盐酸、水、乙醇的体积比为1:15～40:15～40。

6.一种邻苯二甲腈树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)预固化：在氮气氛围下，于150≤T≤200℃对权利要求1所述的无定型低软化点邻苯二甲腈单体进行梯度加热得到预固化产物；

2)后固化：在200＜T≤300℃条件下，对预固化产物进行梯度加热得到邻苯二甲腈树脂。

7.根据权利要求6所述的邻苯二甲腈树脂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，梯度加热程序为：

150≤T＜160℃下保温(0～4)h；

160≤T＜170℃下保温(0～3)h；

170≤T≤180℃下保温(0～2)h

180＜T≤200℃下保温(0～2)h；

温度150≤T＜160℃、160≤T＜170℃、170≤T≤180℃下保温时间不同时为0；

步骤2)中，梯度温度加热程序为：

200＜T＜230℃下保温(0～3)h；

230≤T＜260℃下保温(0～3)h；

260≤T＜280℃下保温(0～3)h

280≤T≤300℃下保温(0～3)h；

温度200＜T＜230℃、230≤T＜260℃、260≤T＜280℃、280≤T≤300℃下保温时间不同时为0；后固化完成后，将所得产物随炉冷却至室温。

8.权利要求1所述的无定型低软化点邻苯二甲腈单体的用途，其特征在于，作为芳氰基单体的改性剂。