[发明专利]一种3,3′,6,6′-四甲氧基-2,2′-联萘的工业化制备方法在审
申请号: | 202211215978.0 | 申请日: | 2022-09-30 |
公开(公告)号: | CN115521193A | 公开(公告)日: | 2022-12-27 |
发明(设计)人: | 马佩兰;闫自强;刘刚;李璇;毛涛;何汉江;袁江波 | 申请(专利权)人: | 陕西蒲城海泰新材料产业有限责任公司 |
主分类号: | C07C41/30 | 分类号: | C07C41/30;C07C43/20 |
代理公司: | 西安鼎迈知识产权代理事务所(普通合伙) 61263 | 代理人: | 李振瑞 |
地址: | 714000 陕西省渭南*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 四甲氧基 工业化 制备 方法 | ||
1.一种3,3',6,6'-四甲氧基-2,2'-联萘的工业化制备方法,其特征在于,包括:将2,7-二甲氧基萘与铜锂试剂反应,然后加入偶联剂进行氧化偶联制得3,3',6,6'-四甲氧基-2,2'-联萘。
2.根据权利要求1所述的3,3',6,6'-四甲氧基-2,2'-联萘的工业化制备方法,其特征在于,所述铜锂试剂的制备方法包括:将2,2,6,6-四甲基哌啶锂与氰化亚铜反应制得铜锂试剂。
3.根据权利要求2所述的3,3',6,6'-四甲氧基-2,2'-联萘的工业化制备方法,其特征在于,以摩尔比计,所述2,2,6,6-四甲基哌啶锂与氰化亚铜配比为1:2~1:4。
4.根据权利要求2所述的3,3',6,6'-四甲氧基-2,2'-联萘的工业化制备方法,其特征在于,以摩尔比计,所述2,7-甲氧基萘与2,2,6,6-四甲基哌啶锂的配比为1:4~1:8。
5.根据权利要求2所述的3,3',6,6'-四甲氧基-2,2'-联萘的工业化制备方法,其特征在于,所述铜锂试剂的制备选用四氢呋喃作为溶剂。
6.根据权利要求2所述的3,3',6,6'-四甲氧基-2,2'-联萘的工业化制备方法,其特征在于,所述铜锂试剂的制备温度为-80℃~-70℃。
7.根据权利要求1所述的3,3',6,6'-四甲氧基-2,2'-联萘的工业化制备方法,其特征在于,所述偶联剂为硝基苯。
8.根据权利要求6所述的3,3',6,6'-四甲氧基-2,2'-联萘的工业化制备方法,其特征在于,以摩尔比计,所述2,7-甲氧基萘与硝基苯的配比为1:2~1:6。
9.根据权利要求1所述的3,3',6,6'-四甲氧基-2,2'-联萘的工业化制备方法,其特征在于,还包括后处理流程,所述后处理流程包括:常压浓缩,水洗,浓缩,重结晶。
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