[发明专利]一种甲硝唑羟化反应液的处理方法有效
| 申请号： | 202211216382.2 | 申请日： | 2022-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN115466221B | 公开（公告）日： | 2023-05-30 |
| 发明（设计）人： | 任阔;朱树杰;张维金;王松远;张伟;胡鹏飞;杨建雄 | 申请（专利权）人： | 河北广祥制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/94 | 分类号： | C07D233/94 |
| 代理公司： | 河北国维致远知识产权代理有限公司 13137 | 代理人： | 张新利 |
| 地址： | 061100 河北省*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲硝唑 反应 处理 方法 | ||
1.一种甲硝唑羟化反应液的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤a、将甲硝唑羟化反应液淬灭后，调节pH至1.6-1.9，得中和液；
步骤b、向所述中和液中加入萃取剂，降温结晶，固液分离，得2-甲基-5-硝基咪唑和滤液；
步骤c、将所述滤液静置，分液，得回收萃取剂和水相；
步骤d、调节所述水相的pH至6.5-7.5，降温结晶，固液分离，得甲硝唑粗品；
其中，步骤b中，所述萃取剂为体积比0.5:1-1:1的甲基叔丁基醚和氯仿的混合溶液。
2.如权利要求1所述的甲硝唑羟化反应液的处理方法，其特征在于，所述甲硝唑羟化反应液和萃取剂的体积比为1:0.6-1:0.9。
3.如权利要求1所述的甲硝唑羟化反应液的处理方法，其特征在于，步骤a中，向所述甲硝唑羟化反应液加入水进行淬灭。
4.如权利要求3所述的甲硝唑羟化反应液的处理方法，其特征在于，所述甲硝唑羟化反应液和水的体积比为1:0.3-1:0.6。
5.如权利要求1所述的甲硝唑羟化反应液的处理方法，其特征在于，步骤b中，所述降温结晶的温度为15℃-20℃。
6.如权利要求1所述的甲硝唑羟化反应液的处理方法，其特征在于，步骤c中，所述静置的时间为20min-25min。
7.如权利要求1所述的甲硝唑羟化反应液的处理方法，其特征在于，步骤d中，所述降温结晶的温度为15℃-25℃。
8.如权利要求1所述的甲硝唑羟化反应液的处理方法，其特征在于，步骤c中，所述回收萃取剂循环至步骤b中，继续作为下一批一次中和液的萃取剂。
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