[发明专利]一种酰法反应制备2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯的方法及其制备方法在审
申请号: | 202211223570.8 | 申请日: | 2022-10-08 |
公开(公告)号: | CN115611730A | 公开(公告)日: | 2023-01-17 |
发明(设计)人: | 孙火青;景新平;韦玉川;吴金炳 | 申请(专利权)人: | 安徽海顺化工有限公司 |
主分类号: | C07C51/60 | 分类号: | C07C51/60;C07C57/76 |
代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 朱明里 |
地址: | 243000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 反应 制备 氯苯 甲基 丁酰氯 方法 及其 | ||
1.一种酰法反应制备2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯的方法,其特征在于,所述方法采用以下重量份数的组分为原料:50-80份2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酸、30-40份氯化亚砜以及1-2份巯基-N-甲基-丙酰胺。
2.根据权利要求1所述的酰法反应制备2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
S1.按重量份称取2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酸、氯化亚砜以及巯基-N-甲基-丙酰胺;
S2.将氯化亚砜混入硅藻土粉末中,得到复合硅藻土,并将复合硅藻土粉碎为200目的粉料;
S3.将2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酸溶和巯基-N-甲基-丙酰胺于足量二氯甲烷中,混合均匀后调节溶液温度为20-35℃;
S4.将复合硅藻土加入步骤S3得到的溶液中,并在加入后硅藻土后持续搅拌溶液,反应1-2h后过滤溶液中固相物,对溶液进行蒸馏,回收得到2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯。
3.根据权利要求2所述的酰法反应制备2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯的方法,其特征在于,所述硅藻土为酸化硅藻土,将硅藻土投入稀盐酸溶液反应30-45min得到所述酸化硅藻土。
4.根据权利要求3所述的酰法反应制备2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯的方法,所述酸化硅藻土在制备完成后与质量为酸化硅藻土质量10%的DMF混合。
5.根据权利要求2所述的酰法反应制备2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯的方法,其特征在于,所述方法步骤S2中的硅藻土质量为氯化亚砜质量的1-2倍。
6.根据权利要求3所述的酰法反应制备2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯的方法,其特征在于,步骤S4混合搅拌温度为不高于80℃。
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