[发明专利]一种酰法反应制备2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯的方法及其制备方法

说明书

本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种酰法反应制备2‑4‑(氯苯基)‑3‑甲基丁酰氯的方法及其制备方法；方法采用以下重量份数的组分为原料：50‑80份2‑4‑(氯苯基)‑3‑甲基丁酸、30‑40份氯化亚砜以及1‑2份巯基‑N‑甲基‑丙酰胺；本发明通过添加巯基‑N‑甲基‑丙酰胺，可以有效提高该物质的收率，经多次实验，平均收率可达96％以上，相较现有技术中90％左右的收率有了长足的进步和提升。

技术领域

本发明涉及化工合成技术领域，具体涉及一种酰法反应制备2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯的方法及其制备方法。

背景技术

2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯是一种重要的精细化工中间体，随着近年来对这一产品的持续研究，其应用方向和领域也在不断地被拓展和开发；国内对此研究起步较晚，现今主要用于农药合成中间体，用于生产拟除虫菊酯杀虫剂。

现有技术中对于2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯的制备主要依靠 2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酸和氯化亚砜反应得到，但该反应平均产率在90％左右，尚存在反应收率低的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种酰法反应制备2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯的方法及其制备方法，解决以下技术问题：

平均产率在90％左右，尚存在反应收率低的问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种酰法反应制备2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯的方法，所述方法采用以下重量份数的组分为原料：50-80份2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酸、 30-40份氯化亚砜以及1-2份巯基-N-甲基-丙酰胺。

作为本发明进一步的方案：所述方法包括以下步骤：

S1.按重量份称取2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酸、氯化亚砜以及巯基-N- 甲基-丙酰胺；

S2.将氯化亚砜混入硅藻土粉末中，得到复合硅藻土，并将复合硅藻土粉碎为200目的粉料；

S3.将2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酸溶和巯基-N-甲基-丙酰胺于足量二氯甲烷中，混合均匀后调节溶液温度为20-35℃；

S4.将复合硅藻土加入步骤S3得到的溶液中，并在加入后硅藻土后持续搅拌溶液，反应1-2h后过滤溶液中固相物，对溶液进行蒸馏，回收得到2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯。

作为本发明进一步的方案：所述硅藻土为酸化硅藻土，将硅藻土投入稀盐酸溶液反应30-45mi n得到所述酸化硅藻土。

作为本发明进一步的方案：所述酸化硅藻土在制备完成后与质量为酸化硅藻土质量10％的DMF混合。

作为本发明进一步的方案：所述方法步骤S2中的硅藻土质量为氯化亚砜质量的1-2倍。

作为本发明进一步的方案：步骤S4混合搅拌温度为不高于80℃。

本发明的有益效果：

(1)本发明通过添加巯基-N-甲基-丙酰胺，可以有效提高该物质的收率，经多次实验，平均收率可达96％以上，相较现有技术中90％左右的收率有了长足的进步和提升。

(2)本发明采用硅藻土作为氯化亚砜的反应载体，一方面通过硅藻土吸附氯化亚砜可降低反应的整体速度，避免反应放热过快导致的产物分解问题，另一方面降低反应速率后，使用者可一次将反应物质添加到反应容器中，从而避免了主要逐量添加氯化亚砜的问题，简化了生产工艺，同时由于硅藻土可将氯化亚砜缓慢释放因此也可有效促进反应收率提高。

具体实施方式