[发明专利]一种原位构建单原子Ti接枝的氮化碳光催化剂并催化还原硝基芳烃的方法有效
申请号: | 202211224693.3 | 申请日: | 2022-10-09 |
公开(公告)号: | CN115475647B | 公开(公告)日: | 2023-07-14 |
发明(设计)人: | 顾泉;张薇;高子伟 | 申请(专利权)人: | 陕西师范大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;C07C209/36;C07C213/02;C07C221/00;C07C227/04;C07C253/30;C07D209/08;C07B43/04;C07C211/46;C07C211/52;C07C211/45;C07C211/47;C07C211/61 |
代理公司: | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人: | 高雪霞 |
地址: | 710062 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 原位 构建 原子 ti 接枝 氮化 光催化剂 催化 还原 硝基 芳烃 方法 | ||
1.一种原位构建的单原子Ti 接枝的氮化碳光催化剂,其特征在于,所述光催化剂由下述步骤制成:
(1)将三聚氰胺在浓盐酸中搅拌处理20~40分钟,离心收集白色沉淀,干燥后在空气气氛下300~500℃保持2~4小时,得到氮化碳;
(2)将氮化碳与氯化钾、氯化锂研磨混合均匀,在空气气氛下450~550℃保持3~4小时,热水多次冲洗离心后得到富含-OH的氮化碳;
(3)向光反应管中加入去离子水和异丙醇体积比为1:1~1:9的混合溶液,并加入富含-OH的氮化碳和二氯二茂钛,加入硝基芳烃后持续搅拌,在惰性气体保护下光照反应2~5小时,离心后液体分离纯化得到芳香胺,固体经异丙醇超声洗涤、离心、干燥得到单原子Ti 接枝的氮化碳光催化剂。
2.根据权利要求1所述的原位构建的单原子Ti 接枝的氮化碳光催化剂,其特征在于,步骤(1)中,将三聚氰胺在浓盐酸中搅拌处理20~40分钟,离心收集白色沉淀,通风放置5~6小时后50~80℃干燥,在空气气氛下以8~12℃/分钟的升温速度加热至500℃,恒温保持4小时,得到氮化碳。
3.根据权利要求1或2所述的原位构建的单原子Ti 接枝的氮化碳光催化剂,其特征在于,步骤(1)中,所述浓盐酸中HCl的质量浓度为36%~38%。
4.根据权利要求1所述的原位构建的单原子Ti 接枝的氮化碳光催化剂,其特征在于,步骤(2)中,所述氮化碳与氯化钾、氯化锂的质量比为1:5~6:4~5。
5.根据权利要求1或4所述的原位构建的单原子Ti 接枝的氮化碳光催化剂,其特征在于,步骤(2)中,在空气气氛下以4~6℃/分钟的升温速度加热至550℃,保持4小时。
6.根据权利要求1所述的原位构建的单原子Ti 接枝的氮化碳光催化剂,其特征在于,步骤(3)中,所述二氯二茂钛与富含-OH的氮化碳的质量比为1:2~8。
7.根据权利要求1所述的原位构建的单原子Ti 接枝的氮化碳光催化剂,其特征在于,步骤(3)中,所述硝基芳烃和二氯二茂钛的配比为1 mmol:20~100 mg。
8.根据权利要求1所述的原位构建的单原子Ti 接枝的氮化碳光催化剂,其特征在于,步骤(3)中,所述硝基芳烃的结构式为R-C6H4-NO2,式中R为包含C=C、C≡C、C=O、C=N、C≡N、-OH、-SMe、-CF3中任意一种官能团的取代基或卤素。
9.一种催化还原硝基芳烃的方法,其特征在于,该方法由下述步骤组成:
(1)将三聚氰胺在浓盐酸中搅拌处理20~40分钟,离心收集白色沉淀,干燥后在空气气氛下300~500℃保持2~4小时,得到氮化碳;
(2)将氮化碳与氯化钾、氯化锂研磨混合均匀,在空气气氛下450~550℃保持3~4小时,热水多次冲洗离心后得到富含-OH的氮化碳;所述氮化碳与氯化钾、氯化锂的质量比为1:5~6:4~5;
(3)向光反应管中加入去离子水和异丙醇体积比为1:1~1:9的混合溶液,并加入富含-OH的氮化碳和二氯二茂钛,加入硝基芳烃后持续搅拌,在惰性气体保护下光照反应2~5小时,离心后液体分离纯化得到芳香胺,固体经异丙醇超声洗涤、离心、干燥得到单原子Ti 接枝的氮化碳光催化剂;所述二氯二茂钛与富含-OH的氮化碳的质量比为1:2~8;所述硝基芳烃和二氯二茂钛的配比为1 mmol:20~100 mg;所述硝基芳烃的结构式为R-C6H4-NO2,式中R为包含C=C、C≡C、C=O、C=N、C≡N、-OH、-SMe、-CF3中任意一种官能团的取代基或卤素。
10.根据权利要求9所述的催化还原硝基芳烃的方法,其特征在于,步骤(3)中,所得单原子Ti 接枝的氮化碳光催化剂重复用于催化还原硝基芳烃。
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