[发明专利]一种电子级二甲基亚砜的提纯工艺在审
申请号: | 202211227980.X | 申请日: | 2022-10-09 |
公开(公告)号: | CN115784952A | 公开(公告)日: | 2023-03-14 |
发明(设计)人: | 段原森;王繁;李涛;黄胜超;田云清;刘永杰 | 申请(专利权)人: | 新疆兴发化工有限公司 |
主分类号: | C07C315/06 | 分类号: | C07C315/06;C07C317/04 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 成钢 |
地址: | 843099 新疆维吾尔自治区阿克*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电子 二甲基亚砜 提纯 工艺 | ||
1.一种电子级二甲基亚砜的提纯工艺,其特征在于,包括如下步骤:
工业级二甲基亚砜在精馏塔内精馏提纯,采出精馏DMSO,精馏DMSO冷凝后过阴阳混床离子交换树脂,得到电子级二甲基亚砜。
2.根据权利要求1所述的电子级二甲基亚砜的提纯工艺,其特征在于,工业级二甲基亚砜主含量≥99.95%,水含量≤0.01%,检测的金属离子总量180-500 ppb,金属离子至少包括Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Pb。
3.根据权利要求1所述的电子级二甲基亚砜的提纯工艺,其特征在于,精馏塔的塔底温度控制在155-165℃,塔顶温度控制在140-150 ℃,塔内真空度达到85-90 KPa。
4.根据权利要求1所述的电子级二甲基亚砜的提纯工艺,其特征在于,采出的物料的回流比0.5-2。
5.根据权利要求1所述的电子级二甲基亚砜的提纯工艺,其特征在于,精馏DMSO进入阴阳混床离子交换树脂之前采用精馏DMSO浸润阴阳混床离子交换树脂1-24h。
6.根据权利要求5所述的电子级二甲基亚砜的提纯工艺,其特征在于,精馏DMSO的浸润过程中,精馏DMSO以流速为10 BV-50 BV置换水及活化阴阳混床离子交换树脂。
7.根据权利要求6所述的电子级二甲基亚砜的提纯工艺,其特征在于,置换完成后,精馏DMSO的运行流速为10 BV-50 BV。
8.根据权利要求7所述的电子级二甲基亚砜的提纯工艺,其特征在于,所述的阴阳混床离子交换树脂为一段或多段式;为多段式时,多段的阴阳混床离子交换树脂并联连接。
9.根据权利要求8所述的电子级二甲基亚砜的提纯工艺,其特征在于,所述的阴阳混床离子交换树脂为两段式时,精馏DMSO同时打入第一段阴阳混床离子交换树脂及第二段阴阳混床离子交换树脂进行浸润,浸润树脂后得到的含水DMSO打入储罐;
精馏DMSO以10 BV-50 BV流速同时经过第一段阴阳混床离子交换树脂及第二段阴阳混床离子交换树脂,通过第一段阴阳混床离子交换树脂及第二段阴阳混床离子交换树脂采出纯化的二甲基亚砜产品打到又一储罐中;
或者精馏DMSO以10 BV-50 BV流速先经过第一段阴阳混床离子交换树脂通过第一段阴阳混床离子交换树脂采出纯化的二甲基亚砜产品打到又一储罐中;待更换第一段阴阳混床离子交换树脂时,将精馏DMSO以10 BV-50 BV流速经过第二段阴阳混床离子交换树脂,采出纯化的二甲基亚砜产品打到又一储罐中。
10.根据权利要求9所述的电子级二甲基亚砜的提纯工艺,其特征在于,阴阳混床离子交换树脂为罗门哈斯up6040、罗门哈斯up6150、漂莱特UCW3700、漂莱特UCW9126、或漂莱特UCW3900中的任意一种。
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