[发明专利]一种电子级二甲基亚砜的提纯工艺

说明书

本发明提供一种电子级二甲基亚砜的提纯工艺，工业级二甲基亚砜在精馏塔内精馏提纯，采出精馏DMSO，精馏DMSO冷凝后过阴阳混床离子交换树脂，得到电子级二甲基亚砜。精馏DMSO进入阴阳混床离子交换树脂之前采用精馏DMSO浸润阴阳混床离子交换树脂1‑24h。精馏DMSO的浸润过程中，精馏DMSO以流速为10 BV‑50 BV置换水及活化阴阳混床离子交换树脂。本发明得到的电子级二甲基亚砜产品输出稳定且品质高，检测的总金属离子含量低于1 ppb，达到了电子级化学品UP‑S级，满足半导体行业需求。

技术领域

本发明属于电子化学品领域，具体涉及一种电子级二甲基亚砜生产的提纯装置与方法。

背景技术

湿电子化学品在半导体行业被广泛应用于清洗和蚀刻工段的关键性材料，该类产品对于金属杂质含量的控制有着极其严苛的要求。

电子级二甲基亚砜的主要用途是电容电解质、电子元器件清洗剂、电路板PCB和稀土金属清洗、萃取剂等。在电子元件、集成线路清洗中大量使用DMSO，它具有对有机物、无机物、聚合物一次清除的功能，而且无毒、无味，容易回收。

传统工艺生产二甲基亚砜危险性高、不易控制、辅助材料多，对金属离子含量难以控制，Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Pb等金属离子含量不稳定，不能满足微电子行业需求。当前工业一般采用二氧化氮氧化二甲基硫醚制备二甲基亚砜，后续需要用液碱中和，导致后续产品盐含量高，从而制得产品无法满足半导体领域制成过程的湿电子清洗剂的要求。

降低二甲基亚砜中的金属离子含量是达到湿电子化学品的关键。中国发明申请专利CN 104109101 A公开了一种电子级二甲基亚砜的纯化装置，通过低温真空蒸馏加电渗析装置实现对金属离子的纯化。此方法需要特定的设备实现纯化，同时电渗析设备能耗较高，在一定程度制约了此方法的推广应用。因此，开发一种简单可靠，提纯纯度高的DMSO纯化方法具有重大意义。

发明内容

本发明的目的是针对现有DMSO纯化技术存在设备要求高、易引入新杂质，产品品质不稳定等问题，提供一种电子级二甲基亚砜生产的装置与方法。前端采用精馏提纯，产品品质稳定，所检金属离子总含量稳定小于10ppb；末端运用离子交换树脂法进一步纯化，所检金属离子总含量稳定小于1ppb，所用树脂为混床型树脂。

一种电子级二甲基亚砜的提纯工艺，包括如下步骤：

工业级二甲基亚砜在精馏塔内精馏提纯，采出精馏DMSO，精馏DMSO冷凝后过阴阳混床离子交换树脂，得到电子级二甲基亚砜。

工业级二甲基亚砜主含量≥99.95％，水含量≤0.01％，检测的金属离子总量180-500ppb，金属离子至少包括Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Pb。

精馏塔的塔底温度控制在155-165℃，塔顶温度控制在140-150℃，塔内真空度达到85-90KPa。

采出的物料的回流比0.5-2。

精馏DMSO的浸润过程中，精馏DMSO以流速为50BV-80BV置换水及活化阴阳混床离子交换树脂。置换完成后，精馏DMSO的运行流速为10BV-50BV。

所述的阴阳混床离子交换树脂为一段或多段式；为多段式时，多段的阴阳混床离子交换树脂并联连接。

所述的阴阳混床离子交换树脂为两段式时，精馏DMSO同时打入第一段阴阳混床离子交换树脂及第二段阴阳混床离子交换树脂进行浸润，精馏DMSO的浸润过程中，精馏DMSO以流速为50BV-80BV置换水及活化阴阳混床离子交换树脂，浸润树脂后得到的含水DMSO打入储罐；

精馏DMSO以10BV-50BV流速同时经过第一段阴阳混床离子交换树脂及第二段阴阳混床离子交换树脂，通过第一段阴阳混床离子交换树脂及第二段阴阳混床离子交换树脂采出纯化的二甲基亚砜产品打到又一储罐中；