[发明专利]一种ICP法测定尿素中磷酸盐含量的方法

权利要求书

1.一种ICP法测定尿素中磷酸盐含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、配制标准溶液：配制0～1.0mg/L等梯度变化的多份标准溶液；

S2、配制样品测试溶液：配制5％～20％浓度的尿素溶液；

S3、调试ICP发射光谱仪；

S4、建立检测方法：在分析谱线中选择向方法加入谱线，并设定检测波长为178.09；然后依次修改空白标准溶液STD1、标准溶液STD2～n的浓度及其强度；最后在标准S处，将标准名称和理论含量中从低至高输入各个标准溶液的浓度数值；

S5、自动寻峰：将毛细管插入高浓度的标准溶液，进行分析测量、自动寻峰，直至峰在中心位置且没有溢出为止；

S6、绘制工作曲线：将0-1.0mg/L等梯度变化的多份标准溶液依次进行测量，测量后的多个曲线之间的相关系数R²≥0.999，即获得合格的工作曲线；

S7、样品测量：将毛细管放入样品，进行分析测量操作：若样品为液体尿素：磷酸盐(mg/kg)＝CV/V1，式中：C：多个平行样品测试结果的平均值，mg/L；V1：体积，mL；V：定容体积，mL；若样品为固体尿素：磷酸盐(mg/kg)＝100C/m，式中：C：多个平行样品测试结果的平均值，ug/mL；m：样品质量，g。

2.根据权利要求1所述的ICP法测定尿素中磷酸盐含量的方法，其特征在于，S1中：首先，称取适量的磷酸二氢钾溶于水中定容至100mg/L，作为标准储备液；其次，称取适量的标准储备液于容量瓶中，用水稀释至10mg/L，作为工作储备液；最后配制空白标准溶液STD1及标准溶液STD2～n：

配制空白标准溶液STD1：在装有适量水的容量瓶中加入2mL浓硝酸，用水稀释至刻度；

标准溶液STD2～n：依次称取2～10ml的工作储备液，加适量水稀释，并加入2ml浓硝酸，用水稀释，即可得到不同浓度的标准溶液。

3.根据权利要求1所述的ICP法测定尿素中磷酸盐含量的方法，其特征在于，S1中：分别配制0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L的标准溶液。

4.根据权利要求1所述的ICP法测定尿素中磷酸盐含量的方法，其特征在于，S2中，若样品为液体尿素：移取50mL样品溶液，加入2mL浓硝酸，用水稀释至100mL；若样品为固体尿素：称取10～20g样品，加水溶解后，加入2mL浓硝酸，用水稀释至100mL。

5.根据权利要求1所述的ICP法测定尿素中磷酸盐含量的方法，其特征在于，S3中，使用前开起氩气、冷却水系统、排风扇，并检查ICP发射光谱仪的雾化室、毛细管、石英炬管及点火枪电源线的连接及放置情况。

6.根据权利要求1所述的ICP法测定尿素中磷酸盐含量的方法，其特征在于，S5中，自动寻峰后，将寻峰的高浓度标准溶液取出，用水充分置换毛细管和雾化室。

7.根据权利要求1所述的ICP法测定尿素中磷酸盐含量的方法，其特征在于，S6中，STD1置换至少2min后，进行测量操作，结果出来后将毛细管依次放入STD2～n，置换至少2min后，进行测量操作，依次从低至高测定标准溶液；最高浓度的标准溶液测定结束后，在曲线拟合的数据列表中查看多次测量后的曲线之间的相关系数，若相关系数R²≥0.999，即达标，否则须重新制作工作曲线直至相关系数R²≥0.999。

8.根据权利要求1所述的ICP法测定尿素中磷酸盐含量的方法，其特征在于，S7中，测量完一个样品后，置换至少2min，再进行下一个样品的测量操作。

9.根据权利要求1所述的ICP法测定尿素中磷酸盐含量的方法，其特征在于，S7中，测试完后用脱盐水充分置换雾化室。