[发明专利]一种ICP法测定尿素中磷酸盐含量的方法

说明书

本发明涉及车用尿素中磷酸盐含量检测技术领域，具体而言，涉及一种ICP法测定尿素中磷酸盐含量的方法，包括以下步骤：配制标准溶液、样品测试溶液；调试ICP发射光谱仪、建立检测方法、自动寻峰、绘制工作曲线、样品测量，本发明新提出的ICP法测定尿素中磷酸盐含量，其标准偏差小于5％，测试精密度好；测定时间仅1小时，且相对现有技术的常规比色法的测定时间短，检测方法快速准确，检测效率高。

技术领域

本发明涉及车用尿素中磷酸盐含量检测技术领域，具体而言，涉及一种ICP法测定尿素中磷酸盐含量的方法。

背景技术

车用尿素，是SCR方案的必需添加剂。车用尿素溶液是用不含其他任何添加物的高纯尿素和纯水一起配制的溶液，该溶液中尿素含量为32.5％(质量分数)。国内外重型柴油机厂家大多数采用了SCR(选择性催化还原)技术来满足欧IV、欧V机动车排放标准的要求。选择SCR技术的的车辆必须添加尿素溶液作为催化还原剂，使车辆达标排放。

因此为保证使用标准必须保证车用尿素的质量。车用尿素中磷酸盐含量是其产品质量的一项重要指标，一般情况下车用尿素中磷酸盐含量采用GB/T29518中的分光光度比色法进行检测。该比色法检测尿素中磷酸盐含量的缺点是存在操作繁琐(需对样品进行蒸发和灰化处理)、检测时间长(10小时以上)、精密度较差等问题，不能及时指导工艺生产，也不能及时反映产品质量。

发明内容

本发明的内容主要是对车用尿素中磷酸盐的测定方法进行研究，通过系列试验，建立车用尿素中磷酸盐的测定方法，即采用电感耦合等离子体(ICP)发射光谱法，检测时间可控制在1小时内完成,能及时满足产品质量控制和用户需求。通过精密度试验和对照试验，可验证该检测方法快速准确。

本发明的实施例通过以下技术方案实现：

一种ICP法测定尿素中磷酸盐含量的方法，包括以下步骤：

S1、配制标准溶液；

S2、配制样品测试溶液；

S3、调试ICP发射光谱仪；

S4、建立检测方法：

在分析谱线中选择向方法加入谱线，并输入测定波长178.09；

继续在分析谱线中选择计量单位为μg/mL，并依次修改空白标准溶液STD1、标准溶液STD2～n及其强度；最后在标准S处，将标准名称和理论含量中从低至高输入各个标准溶液的浓度数值；

S5、自动寻峰：

将毛细管插入高浓度的标准溶液，进行分析测量、自动寻峰，寻到峰后，观察峰是否溢出，若溢出须自动衰减操作，直至峰在中心位置且没有溢出为止；

S6、绘制工作曲线：

在分析测量中选择测量标准，开始进入工作曲线制作界面。STD1置换至少2min后，进行测量操作，结果出来后将毛细管依次放入STD2～n，置换至少2min后，进行测量操作，依次从低至高测定标准溶液。

最高标准溶液测定结束后，在曲线拟合的数据列表中查看多次测量后的曲线之间的相关系数，若相关系数R2≥0.999，即达标得到合格的工作曲线，否则须重新制作工作曲线直至相关系数R2≥0.999；

S7、样品测量：

将毛细管放入样品，进行分析测量操作，输入样品信息，置换至少2min后，进行测量操作，结果出来后，继续置换下一个样品，依次从低至高测定样品；

若样品为液体尿素：磷酸盐(mg/kg)＝CV/V1，式中：C：多个平行样品测试结果的平均值，mg/L；V1：体积，mL；V：定容体积，mL。