[发明专利]一种具有仿生结构、高抗压、高隔热性能的植物纤维素气凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种具有仿生结构、高抗压、高隔热性能的植物纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于该制备方法具体是按以下步骤完成的：

一、纤维素提取和氧化：

①、将亚氯酸钠溶液加入到乙酸缓冲液中，得到亚氯酸钠/乙酸缓冲液混合液；

②、将苎麻浸入到亚氯酸钠/乙酸混合液中，然后在加热条件下搅拌，再将苎麻取出后清洗、干燥，得到干燥后的苎麻；

③、将TEMPO和亚氯酸钠溶解到磷酸钠缓冲溶液中，再加入次氯酸钠溶液，搅拌均匀，得到混合溶液；

④、将干燥后的苎麻浸入到混合溶液中一段时间，再在加热的条件下搅拌，最后将苎麻取出后清洗、干燥，得到氧化后的苎麻；

二、制备水凝胶：

①、制备冷冻碱液：

将NaOH和尿素溶解到去离子水中，再冷冻，得到冷冻碱液；

②、将氧化后的苎麻加入到冷冻碱液中，搅拌，冷藏，再加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌，得到混合物；将混合物倒入模具中，除气泡，将除气泡后的样品在室温下陈化，得到反应产物；将反应产物浸泡在去离子水中清洗，直至pH值呈中性，得到水凝胶；

三、制备纤维素气凝胶：

将水凝胶放在一个底部为铜板，四周为聚苯乙烯泡沫的模具中，让底部铜板与液氮接触，水凝胶将从底部向上单向冷冻；将装有水凝胶的模具放入冷冻干燥机中，程序设置为：从-80～-40℃开始每隔30min升温3℃～5℃，升至-30℃～-25℃，从-30℃～-25℃开始每隔1.5h升温3℃～5℃，升至-20℃～-15℃，从20℃～-15℃开始每隔2.5h升温3℃，升至0℃，从0℃开始每隔1h升温3℃～5℃，升至室温，再在室温下保持40h～50h，得到纤维素气凝胶；

四、制备疏水纤维素气凝胶：

将甲基三氯硅烷放入容器中，使用保鲜膜将容器密封，对容器口处的保鲜膜进行扎孔，将纤维素气凝胶放在扎孔的保鲜膜上，再使用容器对甲基三氯硅烷和纤维素气凝胶进行密封，然后放入真空干燥箱中加热反应，得到疏水纤维素气凝胶。

2.根据权利要求1所述的一种具有仿生结构、高抗压、高隔热性能的植物纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一①中所述的亚氯酸钠溶液的质量分数为1％～2％；步骤一①中所述的乙酸缓冲液的浓度为0.05mol/L～0.4mol/L，pH值为3.6～5.6；步骤一①中所述的亚氯酸钠溶液与乙酸缓冲液的体积比为(80～120):(80～120)。

3.根据权利要求1所述的一种具有仿生结构、高抗压、高隔热性能的植物纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一②中将苎麻浸入到亚氯酸钠/乙酸混合液中，然后在70℃～90℃的油浴加热下搅拌10h～20h，再将苎麻取出后使用去离子水清洗3次～5次，再在50℃～80℃下干燥12h～24h，得到干燥后的苎麻。

4.根据权利要求1所述的一种具有仿生结构、高抗压、高隔热性能的植物纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一③中所述的TEMPO的质量与磷酸钠缓冲溶液的体积比为(0.03g～0.036g):200mL；步骤一③中所述的亚氯酸钠的质量与磷酸钠缓冲溶液的体积比为(2.2g～2.3g):200mL。

5.根据权利要求1所述的一种具有仿生结构、高抗压、高隔热性能的植物纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一③中所述的磷酸钠缓冲溶液的浓度为0.1mol/L～0.2mol/L，pH值为6～7；步骤一③中所述的次氯酸钠溶液的浓度为0.1mol/L～0.15mol/L；步骤一③中所述的磷酸钠缓冲溶液与次氯酸钠溶液的体积比为200:(10～30)。

6.根据权利要求1所述的一种具有仿生结构、高抗压、高隔热性能的植物纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一④中所述的干燥后的苎麻的质量与混合溶液的体积比为(0.8g～1.5g):(180mL～240mL)；步骤一④中将干燥后的苎麻浸入到混合溶液中8h～12h，再在50℃～70℃的油浴加热下搅拌2天～3天，最后将苎麻取出后使用去离子清洗3次～5次，再在50℃～80℃下干燥12h～24h，得到氧化后的苎麻。