[发明专利]一种具有仿生结构、高抗压、高隔热性能的植物纤维素气凝胶的制备方法

说明书

一种具有仿生结构、高抗压、高隔热性能的植物纤维素气凝胶的制备方法，它涉及一种纤维素气凝胶的制备方法。本发明的目的是要解决现有方法制备的弹性气凝胶的抗压能力差的问题。方法：一、纤维素提取和氧化；二、制备水凝胶；三、制备纤维素气凝胶；四、制备疏水纤维素气凝胶。本发明首先采用再生纤维素法实现了水凝胶的快速形成，再经过单向冷冻法形成仿生通道，最后利用逐渐升温冷冻干燥技术实现了纤维素气凝胶的制备，实现了杨氏模量高达1.71MPa，导热系数为0.0401～0.1176W/(m*K)的疏水纤维素气凝胶的制备。本发明可获得一种具有仿生结构、高抗压、高隔热性能的植物纤维素气凝胶。

技术领域

本发明涉及一种纤维素气凝胶的制备方法。

背景技术

气凝胶材料自kistler发明以来得到迅速发展，其低密度、高孔隙率和大比表面积等特点赋予气凝胶广泛的应用，如吸附、过滤、减震、隔热和能源应用。但目前存在的气凝胶都有各种问题，如成本高、力学性能差、制作工艺繁琐等，这极大的限制了气凝胶的发展和实际应用。另一方面，目前人们多研究弹性气凝胶，针对抗压能力强的气凝胶研究较少，而在现实生活中却被广泛应用，例如房屋隔热墙体，医用保温箱和一些复合物的骨架等。Yeling Zhu等在Air drying scalable production of hydrophobic,mechanicallystable,and thermally insulating lignocellulosic foam报道采用木浆制备高抗压能力的气凝胶，但此法获得的气凝胶抗压能力仍不理想，杨氏模量仅为0.015～0.13MPa左右，而且制备过程复杂，不具有产业化价值。因此发展抗压能力更强的气凝胶具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是要解决现有方法制备的弹性气凝胶的抗压能力差的问题，而提供一种具有仿生结构、高抗压、高隔热性能的植物纤维素气凝胶的制备方法。

一种具有仿生结构、高抗压、高隔热性能的植物纤维素气凝胶的制备方法，是按以下步骤完成的：

一、纤维素提取和氧化：

①、将亚氯酸钠溶液加入到乙酸缓冲液中，得到亚氯酸钠/乙酸缓冲液混合液；

②、将苎麻浸入到亚氯酸钠/乙酸混合液中，然后在加热条件下搅拌，再将苎麻取出后清洗、干燥，得到干燥后的苎麻；

③、将TEMPO和亚氯酸钠溶解到磷酸钠缓冲溶液中，再加入次氯酸钠溶液，搅拌均匀，得到混合溶液；

④、将干燥后的苎麻浸入到混合溶液中一段时间，再在加热的条件下搅拌，最后将苎麻取出后清洗、干燥，得到氧化后的苎麻；

二、制备水凝胶：

①、制备冷冻碱液：

将NaOH和尿素溶解到去离子水中，再冷冻，得到冷冻碱液；

②、将氧化后的苎麻加入到冷冻碱液中，搅拌，冷藏，再加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌，得到混合物；将混合物倒入模具中，除气泡，将除气泡后的样品在室温下陈化，得到反应产物；将反应产物浸泡在去离子水中清洗，直至pH值呈中性，得到水凝胶；

三、制备纤维素气凝胶：

将水凝胶放在一个底部为铜板，四周为聚苯乙烯泡沫的模具中，让底部铜板与液氮接触，水凝胶将从底部向上单向冷冻；将装有水凝胶的模具放入冷冻干燥机中，程序设置为：从-80～-40℃开始每隔30min升温3℃～5℃，升至-30℃～-25℃，从-30℃～-25℃开始每隔1.5h升温3℃～5℃，升至-20℃～-15℃，从20℃～-15℃开始每隔2.5h升温3℃，升至0℃，从0℃开始每隔1h升温3℃～5℃，升至室温，再在室温下保持40h～50h，得到纤维素气凝胶；

四、制备疏水纤维素气凝胶：