[发明专利]一种Au-Zr/TS-1丙烯气相环氧化催化剂的合成方法在审

专利信息
申请号: 202211231340.6 申请日: 2022-10-09
公开(公告)号: CN115487863A 公开(公告)日: 2022-12-20
发明(设计)人: 陈晓晖;彭佳辉;黄清明;胡晖;其他发明人请求不公开姓名 申请(专利权)人: 福州大学
主分类号: B01J29/89 分类号: B01J29/89;C07D301/10;C07D303/04
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 350116 福建省*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 au zr ts 丙烯 气相环 氧化 催化剂 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种Au-Zr/TS-1丙烯气相环氧化催化剂的合成方法,其特征在于,Au和Zr采用共沉淀法进行负载,其中Au和Zr的摩尔比为0.5~4:1,TS-1的硅钛摩尔比为30~100,制得的Au-Zr纳米颗粒小于1nm。

2.根据权利要求1所述的一种Au-Zr/TS-1丙烯气相环氧化催化剂的合成方法,其特征在于,包括以下制备步骤:

(1)称取一定量的去离子水在水浴锅中预热并搅拌,预热温度设定在25~80℃,预热后将一定量的TS-1缓慢加入去离子水中,得到乳浊液A;

(2)按照预设Au比例的10~50倍添加碱性溶液至乳浊液A中,得到乳浊液B,乳浊液B的pH维持在7~10;

(3)按照预设Au比例的2~30倍向乳浊液B添加铵盐溶液,得到乳浊液C;

(4)按照Au和Zr的摩尔比为0.5~4:1,将一定量的氯金酸溶液和Zr盐充分混合,把混合后的溶液逐滴缓慢地加入到TS-1中,得到乳浊液D;

(5)将乳浊液D继续在水浴锅中老化5h以上,取出冷却后离心,离心分离后在30~150℃干燥箱中干燥过夜,干燥后的样品经充分研磨后即得到所需的催化剂Au-Zr/TS-1。

3.根据权利要求2所述的一种Au-Zr/TS-1丙烯气相环氧化催化剂的合成方法,其特征在步骤(1)中,Au的质量分数为0.1~0.7wt%。

4.根据权利要求2所述的一种Au-Zr/TS-1丙烯气相环氧化催化剂的合成方法,其特征在步骤(2)中,所用的碱性溶液是NaOH、KOH、RbOH、CsOH、Na2CO3、K2CO3、Rb2CO3、Cs2CO3溶液中的一种或多种。

5.根据权利要求2所述的一种Au-Zr/TS-1丙烯气相环氧化催化剂的合成方法,其特征在步骤(3)中,所用的铵盐是硝酸铵、氯化铵、碳酸铵、碳酸氢铵、硫酸铵、乙酸铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵中的一种或多种。

6.根据权利要求2所述的一种Au-Zr/TS-1丙烯气相环氧化催化剂的合成方法,其特征在步骤(4)中,所用的Zr盐是硝酸氧锆、硝酸锆、氯化锆、乙酸锆中的一种或多种。

7.一种Au-Zr/TS-1丙烯气相环氧化催化剂的合成方法,其特征在于,用于丙烯气相环氧化的反应条件是使用的氧化剂为氧气、空气的一种或两种,反应温度在160~250℃。

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