[发明专利]3-硝基-1，2，4-三氮唑的制备方法

权利要求书

1.一种3-硝基-1，2，4-三氮唑的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1，在无机酸存在下，使亚硝酸钠与3-氨基-1，2，4-三氮唑发生重氮化反应，生成3-重氮-1，2，4-三氮唑盐；

步骤S2，在亚铜盐存在下，使所述3-重氮-1，2，4-三氮唑盐与亚硝酸钠发生桑德迈尔反应，生成3-硝基-1，2，4-三氮唑。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述无机酸为选自盐酸、硫酸、硝酸、氢溴酸和四氟硼酸中的一种或多种。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1包括：

将3-氨基-1，2，4-三氮唑分批加到6mol/L盐酸中，再分批加入亚硝酸钠以生成3-重氮-1，2，4-三氮唑氯盐。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，

3-氨基-1，2，4-三氮唑与盐酸、亚硝酸钠摩尔比为1：(2.0-2.5)：(1.0-1.3)。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，分批加入亚硝酸钠的温度在0-10℃，反应时间为10-30分钟。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述亚铜盐为氧化亚铜。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2包括：

将氧化亚铜加到3-重氮-1，2，4-三氮唑氯盐反应液中，滴加亚硝酸钠水溶液以生成3-硝基-1，2，4-三氮唑。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述3-重氮-1，2，4-三氮唑氯盐与氧化亚铜、亚硝酸钠的摩尔比为1:(1.5-3.0):(1.5-3.0)。

9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，滴加亚硝酸钠水溶液的温度在60-70℃，反应时间为1-3小时。

10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，还包括：

步骤S3，反应结束后，反应液冷却至5-10℃后抽滤，一次滤饼用甲醇50℃热溶提取，此后浓缩并过滤，收集二次滤饼并烘干，得到纯品3-硝基-1，2，4-三氮唑。