[发明专利]用于合成烷基硫醇的催化剂及其制备方法、烷基硫醇的制备方法在审
申请号: | 202211245794.9 | 申请日: | 2022-10-12 |
公开(公告)号: | CN115608353A | 公开(公告)日: | 2023-01-17 |
发明(设计)人: | 于丽丽;刘洋;龚鹏宇;单梦醒;陈浩;王志轩;陈冰涛 | 申请(专利权)人: | 山东新和成氨基酸有限公司;浙江新和成股份有限公司 |
主分类号: | B01J23/30 | 分类号: | B01J23/30;B01J35/10;C07C319/08;C07C321/04 |
代理公司: | 杭州华进联浙知识产权代理有限公司 33250 | 代理人: | 储照良 |
地址: | 261000 山东省潍坊*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 合成 烷基 硫醇 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于合成烷基硫醇的催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
向铝溶胶中加入表面活性剂,然后在加热和乳化条件下,加入碱金属盐和钨酸的铵盐,得到配制物,其中,所述碱金属盐与所述铝溶胶的质量比为0.1:1-0.3:1,所述钨酸的铵盐与所述碱金属盐的摩尔比为0.01:1-0.1:1;
调节所述配制物的pH值为5-8;
停止加热和乳化,静置得到凝胶;
将所述凝胶进行干燥和煅烧,得到催化剂前驱体;
将所述催化剂前驱体成型,得到催化剂。
2.根据权利要求1所述的用于合成烷基硫醇的催化剂的制备方法,其特征在于,所述铝溶胶的固含量为15%-40%,pH值为3-6。
3.根据权利要求1所述的用于合成烷基硫醇的催化剂的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂与所述铝溶胶的质量比为0.02:1-0.2:1。
4.根据权利要求1所述的用于合成烷基硫醇的催化剂的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂选自聚乙二醇、溴化十六烷基三甲铵、聚乙二醇辛基苯基醚、三乙醇胺、十二烷基苯磺酸钠、吐温-80中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的用于合成烷基硫醇的催化剂的制备方法,其特征在于,所述碱金属盐选自锂、钠、钾、铷或铯的硝酸盐中的至少一种,所述钨酸的铵盐选自钨酸铵、偏钨酸铵或仲钨酸铵中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的用于合成烷基硫醇的催化剂的制备方法,其特征在于,加热条件为:加热的温度为50℃-80℃;及/或,乳化条件为:搅拌速率为12000rpm-30000rpm。
7.根据权利要求1所述的用于合成烷基硫醇的催化剂的制备方法,其特征在于,调节所述配制物的pH值为5-8的步骤中,采用氨水进行调节。
8.根据权利要求1所述的用于合成烷基硫醇的催化剂的制备方法,其特征在于,将所述凝胶进行干燥和煅烧的步骤中,干燥的温度为70℃-160℃,时间为6h-24h,煅烧的温度为350℃-600℃,时间为3h-6h。
9.一种由权利要求1-8任一项所述制备方法得到的用于合成烷基硫醇的催化剂,其特征在于,所述催化剂包括氧化铝载体和负载于所述氧化铝载体中的活性组分,其中,所述活性组分中碱金属元素的质量分数为15.0%-19.5%,钨元素的质量分数为15.0%-20.5%。
10.一种烷基硫醇的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
在如权利要求9所述的催化剂的存在下,使烷基醇与硫化氢反应,得到反应产物;
从所述反应产物中分离得到烷基硫醇。
11.根据权利要求10所述的烷基硫醇的制备方法,其特征在于,使烷基醇与硫化氢反应的步骤中,温度为290℃-350℃,压力为0.8MPa-1.2MPa。
12.根据权利要求10所述的烷基硫醇的制备方法,其特征在于,所述烷基醇选自甲醇,所述硫化氢与所述甲醇的摩尔比为1.1:1-2:1。
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