[发明专利]一种采用汽提方式纯化芥酸的方法在审
申请号: | 202211253731.8 | 申请日: | 2022-10-13 |
公开(公告)号: | CN115594578A | 公开(公告)日: | 2023-01-13 |
发明(设计)人: | 甄志伟;张捷杰;钟伟;石雷;马从保;吴昊 | 申请(专利权)人: | 禾大西普化学(四川)有限公司 |
主分类号: | C07C51/44 | 分类号: | C07C51/44;C07C51/43;C07C57/03 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理有限公司 11369 | 代理人: | 贾晓燕 |
地址: | 621000 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 方式 纯化 方法 | ||
1.一种采用汽提方式纯化芥酸的方法,其特征在于,将粗品芥酸先通过水蒸气汽提蒸馏,再通过使用氮气汽提蒸馏得到高含量芥酸,最后通过使用甲醇重结晶得到含量大于96wt%的芥酸。
2.如权利要求1所述的采用汽提方式纯化芥酸的方法,其特征在于,所述水蒸气汽提蒸馏的真空为400~600pa,温度为200~230℃,水蒸气通量为80~120g/h,时间为0.5~2小时。
3.如权利要求1所述的采用汽提方式纯化芥酸的方法,其特征在于,所述水蒸气汽提蒸馏的真空为450~500pa,温度为210~220℃,水蒸气通量为90~110g/h,时间为1~1.5小时。
4.如权利要求1所述的采用汽提方式纯化芥酸的方法,其特征在于,所述水蒸气汽提蒸馏的真空为450pa,温度为215℃,水蒸气通量为100g/h,时间为1小时。
5.如权利要求1所述的采用汽提方式纯化芥酸的方法,其特征在于,所述氮气汽提蒸馏的真空为400~600pa,温度为220~250℃,氮气通量为2~4L/min,时间为1~5小时。
6.如权利要求1所述的采用汽提方式纯化芥酸的方法,其特征在于,所述氮气汽提蒸馏的真空为450~500pa,温度为225~240℃,氮气通量为2.5~3.5L/min,时间为1~5小时。
7.如权利要求1所述的采用汽提方式纯化芥酸的方法,其特征在于,所述氮气汽提蒸馏的真空为450pa,温度为230℃,氮气通量为3L/min,时间为1~5小时。
8.如权利要求1所述的采用汽提方式纯化芥酸的方法,其特征在于,所述粗品芥酸的芥酸含量为60~80wt%;所述甲醇重结晶的过程为:将经过氮气汽提蒸馏得到的芥酸加入温度为15~25℃的甲醇中使其搅拌完全溶解,然后将混合液匀速降温到-15~-5℃搅拌1~3h,过滤得到芥酸,负压烘干除去甲醇;所述甲醇重结晶中甲醇加入量为芥酸质量1~4倍。
9.如权利要求1所述的采用汽提方式纯化芥酸的方法,其特征在于,所述甲醇重结晶中甲醇加入量为芥酸质量2~3倍。
10.如权利要求1所述的采用汽提方式纯化芥酸的方法,其特征在于,所述甲醇重结晶中甲醇加入量为芥酸质量2.5倍。
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