[发明专利]一种采用汽提方式纯化芥酸的方法

说明书

本发明涉及芥酸制备技术，具体涉及一种采用汽提方式纯化芥酸的方法，该方法将粗品芥酸先通过水蒸气汽提蒸馏，再通过使用氮气汽提蒸馏得到高含量芥酸，最后通过使用甲醇重结晶得到含量大于96wt％的芥酸。该方法所需反应温度低，蒸馏真空度要求低，重结晶次数少，解决了芥酸提纯能耗高、设备要求高以及溶剂需求量高的不足之处。

技术领域

本发明涉及芥酸制备技术，具体涉及一种采用汽提方式纯化芥酸的方法。

背景技术

芥酸，无色针状结晶。极易溶于乙醚，溶于乙醇和甲醇，不溶于水。主要用于生产芥酸酰胺，也可制备各种表面活性剂、化妆品、化纤油剂等。以菜油或油脚为原料，用传统的方法(皂化酸解；酸化水解或加压水解)水解制成菜油脂肪酸，再从菜油脂肪酸分离出芥酸。对混合脂肪酸采用冷冻、压榨、初步分离后，再采用减压精馏可得较纯的芥酸。芥酸粗品通过多次重结晶，然后减压蒸馏得到芥酸产品是现在最常用的纯化方法，该方法重结晶过程中所需溶剂量大，蒸馏所需真空度低，约100pa，对设备要求高，蒸馏温度高250℃，所需能耗高，蒸馏温度过高产品颜色偏深；而且此方法得到的产品纯度在90-95％，难以得到纯度更高的产品。

发明内容

本发明主要针对现有芥酸纯化工艺的不足，发明一种新的芥酸纯化工艺，提升芥酸的品质含量，降低成本。

本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种采用汽提方式纯化芥酸的方法，将粗品芥酸先通过水蒸气汽提蒸馏，再通过使用氮气汽提蒸馏得到高含量芥酸，最后通过使用甲醇重结晶得到含量大于96wt％的芥酸。

优选的是，所述水蒸气汽提蒸馏的真空为400～600pa，温度为200～230℃，水蒸气通量为80～120g/h，时间为0.5～2小时。

优选的是，所述水蒸气汽提蒸馏的真空为450～500pa，温度为210～220℃，水蒸气通量为90～110g/h，时间为1～1.5小时。

优选的是，所述水蒸气汽提蒸馏的真空为450pa，温度为215℃，水蒸气通量为100g/h，时间为1小时。

优选的是，所述氮气汽提蒸馏的真空为400～600pa，温度为220～250℃，氮气通量为2～4L/min，时间为1～5小时。

优选的是，所述氮气汽提蒸馏的真空为450～500pa，温度为225～240℃，氮气通量为2.5～3.5L/min，时间为1～5小时。

优选的是，所述氮气汽提蒸馏的真空为450pa，温度为230℃，氮气通量为3L/min，时间为1～5小时。

优选的是，所述粗品芥酸的芥酸含量为60～80wt％；所述甲醇重结晶的过程为：将经过氮气汽提蒸馏得到的芥酸加入温度为15～25℃的甲醇中使其搅拌完全溶解，然后将混合液匀速降温到-15～-5℃搅拌1～3h，过滤得到芥酸，负压烘干除去甲醇；所述甲醇重结晶中甲醇加入量为芥酸质量1～4倍。

优选的是，所述甲醇重结晶中甲醇加入量为芥酸质量2～3倍。

优选的是，所述甲醇重结晶中甲醇加入量为芥酸质量2.5倍。

本发明至少包括以下有益效果：本发明所采用的纯化芥酸方法是先将粗品芥酸通过水蒸气汽提蒸馏除去低沸点杂质，然后通过氮气汽提蒸馏得到高纯度芥酸(95％左右)，最后使用甲醇重结晶得到纯度96wt％以上的芥酸，解决了传统方法的重结晶溶剂用量大，蒸馏真空度低，对设备要求高，蒸馏温度高，产品色泽偏深等不足之处。

本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

具体实施方式：