[发明专利]一种双酚A二醚二酐的制备方法有效
申请号: | 202211260694.3 | 申请日: | 2022-10-14 |
公开(公告)号: | CN115583929B | 公开(公告)日: | 2023-10-27 |
发明(设计)人: | 邵晶晶;魏小林;张小明;杨磊 | 申请(专利权)人: | 中化学科学技术研究有限公司;中化学(天津)新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07D307/89 | 分类号: | C07D307/89 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 刘静;韩蕾 |
地址: | 102402 北京市房*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二醚二酐 制备 方法 | ||
1.一种双酚A二醚二酐的制备方法,其特征在于,该制备方法包括以下步骤:
4-氯代苯酐和一元醇发生开环酯化反应,生成中间体1;其中R1选自C4-8的烷基或环烷基;
双酚A和碱性溶液在带水剂中反应生成双酚A二盐;
中间体1和双酚A二盐发生醚化反应生成中间体2;
中间体2与4-氯代苯酐发生酯-酸酐交换反应,得到产物双酚A二醚二酐和中间体1。
2.根据权利要求1所述双酚A二醚二酐的制备方法,其特征在于,所述开环酯化反应在酸催化剂和加热回流的条件下进行,且反应生成的水在反应过程中通过过量的一元醇共沸带出。
3.根据权利要求2所述双酚A二醚二酐的制备方法,其特征在于,所述酸催化剂选自浓硫酸、浓盐酸或对甲苯磺酸;所述酸催化剂的添加量为4-氯代苯酐摩尔量的1%~5%。
4.根据权利要求1所述双酚A二醚二酐的制备方法,其特征在于,所述一元醇与4-氯代苯酐的摩尔比为(5~20):1。
5.根据权利要求1所述双酚A二醚二酐的制备方法,其特征在于,所述一元醇选自正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正戊醇、异戊醇、正己醇、正庚醇或正辛醇。
6.根据权利要求1所述双酚A二醚二酐的制备方法,其特征在于,所述碱性溶液为一元碱或碱金属碳酸盐的水溶液;
所述带水剂、一元碱或碱金属碳酸盐与双酚A的摩尔比为(15~25):(2~2.5):1。
7.根据权利要求6所述双酚A二醚二酐的制备方法,其特征在于,所述碱性溶液为质量浓度为30%~40%的氢氧化钠水溶液的。
8.根据权利要求1所述双酚A二醚二酐的制备方法,其特征在于,所述带水剂为苯、甲苯、邻二甲苯、石油醚、环己烷、二氯甲烷或四氯化碳。
9.根据权利要求1所述双酚A二醚二酐的制备方法,其特征在于,生成双酚A二盐的反应在保护气氛围和加热回流的条件下进行,反应过程中生成的水通过与带水剂共沸带出。
10.根据权利要求1所述双酚A二醚二酐的制备方法,其特征在于,所述醚化反应在有机溶剂和加热回流的条件下进行;所述有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、甲苯、二甲苯中的一种或两种以上的组合。
11.根据权利要求10所述双酚A二醚二酐的制备方法,其特征在于,所述醚化反应中,所述有机溶剂与中间体1的摩尔比为10~15:1。
12.根据权利要求1所述双酚A二醚二酐的制备方法,其特征在于,所述醚化反应中,所述双酚A二盐与所述中间体1的摩尔比为1:2~2.5。
13.根据权利要求1所述双酚A二醚二酐的制备方法,其特征在于,所述酯-酸酐交换反应在有机碱催化剂、保护气氛围、加压和加热的条件下进行;所述有机碱催化剂选自三乙醇胺、三乙胺、二乙胺、甲醇钠、乙醇钠中的一种或两种以上的组合。
14.根据权利要求13所述双酚A二醚二酐的制备方法,其特征在于,所述4-氯代苯酐、所述有机碱催化剂和所述中间体2的摩尔比为(3~8):(1~3):1。
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