[发明专利]一种雷美替胺二聚体的合成方法在审
| 申请号： | 202211268320.6 | 申请日： | 2022-10-17 |
| 公开（公告）号： | CN115477628A | 公开（公告）日： | 2022-12-16 |
| 发明（设计）人： | 方从坤;陈赓;裴欣宇;姜春阳;谢军;李惠 | 申请（专利权）人： | 江苏海悦康医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/77 | 分类号： | C07D307/77 |
| 代理公司： | 江苏智天知识产权代理有限公司 32550 | 代理人： | 陈文艳 |
| 地址： | 226100 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 雷美替胺 二聚体 合成 方法 | ||
1.一种雷美替胺二聚体的合成方法，其特征在于，合成路线如下：
其具体包括如下步骤：
S1、化合物1经高锰酸钾氧化生成化合物2，高锰酸钾与化合物1的摩尔比为2～3:1；
S2、化合物2经硼氢化钠还原生成化合物3，硼氢化钠与化合物2的摩尔比为2～3:1；
S3、化合物3与化合物1在酸作用下反应生成目标化合物雷美替胺二聚体。
2.根据权利要求1所述的一种雷美替胺二聚体的合成方法，其特征在于，步骤S1具体为：化合物1溶解于丙酮中，加入硫酸镁溶液，搅拌并降温至5℃，分批加入高锰酸钾，保温并反应3h，反应完成后经过滤、洗涤、提纯、浓缩、分离得到所述化合物2。
3.根据权利要求1所述的一种雷美替胺二聚体的合成方法，其特征在于，步骤S2具体为：化合物2溶解于甲醇中，持续搅拌，分批加入硼氢化钠并持续搅拌3h，反应完成后加入饱和氯化铵溶液，搅拌后减压浓缩除去甲醇，得到凝缩液，再向浓缩液中加入乙酸乙酯和水，充分搅拌后静置分液，取乙酸乙酯相减压浓缩得到所述化合物3。
4.根据权利要求1所述的一种雷美替胺二聚体的合成方法，其特征在于，步骤S2中，硼氢化钠与化合物2的摩尔比为2.5:1。
5.根据权利要求1所述的一种雷美替胺二聚体的合成方法，其特征在于，步骤S3中的酸溶质选自氯化锌、氯化铝、对甲苯磺酸中的任意一种或多种结合，溶剂选自乙酸、1，2-二氯乙烷、盐酸中的任意一种或多种结合。
6.根据权利要求1所述的一种雷美替胺二聚体的合成方法，其特征在于，步骤S3中的反应温度为60～80℃。
7.根据权利要求6所述的一种雷美替胺二聚体的合成方法，其特征在于，步骤S3中的反应温度为60℃。
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