[发明专利]一种稀贵金属蒸发残料回收方法

说明书

本发明提供一种稀贵金属蒸发残料回收方法，包括：S1、将含稀贵金属蒸发残料的残料坩埚分类，酸洗后水洗，去除残留水；S2、将残料坩埚固定，并在下方设置接收坩埚，使残料坩埚按照一定倾斜角度设置于接收坩埚上方，以确保残料坩埚中的流体能够全部流入接收坩埚中，且不引起飞溅；S3、于真空感应炉中，抽真空后先进行预热，然后升温至1000～1800℃进行保温，稀贵金属熔化并从残料坩埚流入接收坩埚中；S4、降温，使接收坩埚中的稀贵金属凝固，取出稀贵金属。该方法能简单高效回收高纯稀贵金属，直收率高，污染少，效率高。

技术领域

本发明属于稀贵金属回收技术领域，尤其涉及一种稀贵金属蒸发残料回收方法。

背景技术

高纯稀贵金属等是电子行业如集成电路、半导体器件等的重要蒸发镀膜基础材料。随着集成电路产业的不断发展，蒸发材料要求纯度在99.999%以上，且要保证材料的清洁性。其形状一般为丝材、棒材或块状，普通制造工艺一般包括：铸锭熔炼与铸造（静模）、塑性变形加工、热处理等步骤。

在稀贵金属蒸发料使用过程中难免会有大量高纯稀贵金属残留在钼或钨坩埚中，造成稀贵金属浪费严重，目前工业中处理工艺主要有破碎-贱金属脆化-王水溶解的方法，该方法会产生大量酸雾及氨氮尾气，同时对设备腐蚀严重，工作条件较差。而且在赶硝及浓缩过程中会造成部分稀贵金属挥发损失，导致稀贵金属回收率降低，稀贵金属进入溶液后需要进一步分离提纯等多个步骤的操作，难免会引入其他杂质以及造成少量稀贵金属分散在溶液或渣中。此外，还有一种处理方法就是将坩埚加热使铂熔融后倾倒出来，这种方法不仅操作连续性差效率低、稀贵金属易粘黏残留在容器或坩埚壁上，导致收率低、金属纯度低需要进一步提纯加工等问题。

发明内容

为解决以上问题，本专利提供稀贵金属蒸发残料回收方法，该方法能简单高效回收高纯稀贵金属，直收率高，污染少，效率高。

为实现上述目的，本发明提供如下的技术方案：

一种稀贵金属蒸发残料回收方法，包括：

S1、将含稀贵金属蒸发残料的坩埚分类，酸洗后水洗，去除残留水；

S2、将经S1处理的含稀贵金属蒸发残料的坩埚固定，并在下方设置接收坩埚，使含稀贵金属蒸发残料的坩埚按照一定倾斜角度设置于接收坩埚上方，以确保含稀贵金属蒸发残料的坩埚中的流体能够全部流入接收坩埚中，且不引起飞溅；

S3、将含稀贵金属蒸发残料的坩埚和接收坩埚置于真空感应炉中，抽真空后先进行预热，然后升温至1000～1800℃进行保温，稀贵金属熔化并从含稀贵金属蒸发残料的坩埚流入接收坩埚中；

S4、降温，使接收坩埚中的稀贵金属凝固，取出贵金属。

作为优选，步骤S3中，所述保温的时间为10～30min。

作为优选，步骤S3中，所述升温速度为10～20℃/min。

作为优选，步骤S2中，所述倾斜角度为70～90°。

作为优选，步骤S3中，所述抽真空后的真空度为8～10Pa。

作为优选，步骤S3中，所述预热的温度为200～300℃。

作为优选，所述稀贵金属为金、银、铂中的一种或多种。

作为优选，所述含稀贵金属蒸发残料的坩埚的材质为钨或钼；所述接收坩埚的材质为石墨或氧化铝。

作为优选，步骤S1中，所述酸洗采用稀盐酸清洗，酸洗后水洗，所述去除残留水用无尘布擦干。

作为优选，步骤S3中，还包括用盐酸清洗稀贵金属表面，再用纯水洗净。