[发明专利]一种等离子喷涂制备(C/C)/ZrB2

权利要求书

1.一种等离子喷涂制备(C/C)/ZrB₂-SiC-LaB₆复合涂层材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一

先分别配制锆源溶液、硼源溶液、硅源溶液、镧源溶液和碳源溶液，然后将五种溶液混合搅拌，水解缩聚成溶胶，陈化后得到凝胶；再将凝胶干燥、球磨，得到前驱体粉末；最后，前驱体粉末经热处理即得ZrB₂-SiC-LaB₆涂层粉末；所述ZrB₂-SiC-LaB₆的分子式为(ZrB₂-20vol.％SiC)-(10-40)wt.％LaB₆，其中ZrB₂-20vol.％SiC和LaB₆的质量百分比为60-90％:10-40％；

步骤二

将ZrB₂-SiC-LaB₆涂层粉末、去离子水和聚乙烯醇球磨混合均匀得到浆料，经喷雾干造粒得到粉体微球；

步骤三

将粉体微球送入等离子喷涂设备，对预热后的碳纤维基体进行等离子喷涂，制得(C/C)/ZrB₂-SiC-LaB₆复合涂层材料。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一中，所述ZrB₂-SiC-LaB₆涂层粉末的具体制备过程为：

(1)将氧氯化锆溶于无水乙醇中，再加入聚乙二醇和过氧化氢，搅拌至充分混匀，作为锆源；

(2)将硼酸溶于无水乙醇中，搅拌至充分混匀，作为硼源；

(3)将正硅酸乙酯溶于无水乙醇中，搅拌至充分混匀，作为硅源；

(4)将氯化镧溶于无水乙醇中，再加入聚乙二醇和过氧化氢，搅拌至充分混匀，作为镧源；

(5)将葡萄糖溶于去离子水中，再加入聚乙二醇，搅拌至充分混匀，作为碳源；

(6)将锆源、硼源、硅源和镧源加入至碳源中，搅拌至充分混匀，水解缩聚成溶胶，陈化后得到凝胶；再将凝胶干燥、球磨，得到前驱体粉末；

(7)在氩气气氛下，将前驱体粉末进行热处理，即得ZrB₂-SiC-LaB₆涂层粉末。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，锆源中，氧氯化锆的摩尔浓度为0.2-1mol/L，氧氯化锆和过氧化氢的摩尔比为1:3-8，聚乙二醇的加入量占锆源总质量的0.5-2％，搅拌温度为50-80℃，搅拌时间为0.5-2h。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，硼源中，硼酸的摩尔浓度为1-2.5mol/L，搅拌温度为20-60℃，搅拌时间为10-60min；

步骤(3)中，硅源中，正硅酸乙酯的摩尔浓度为0.1-0.7mol/L。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，镧源中，氯化镧的摩尔浓度为0.5-1mol/L，氯化镧和过氧化氢的摩尔比为1:15-20，聚乙二醇的加入量占镧源总质量的0.5-2％，搅拌温度为20-60℃，搅拌时间为5-30min。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(5)中，碳源中，葡萄糖的摩尔浓度为0.2-0.5mol/L，聚乙二醇的加入量占硼源、硅源和碳源三者总质量的0.5-2％，搅拌温度为20-60℃。

7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(6)中，氧氯化锆、硼酸、正硅酸乙酯、氯化镧和葡萄糖的摩尔比为1:(2-5):(0.3-1):(0.1-0.5):(0.5-2)；搅拌温度为50-80℃，搅拌时间为1-5h；陈化时间为1-3d；干燥温度为60-90℃。

8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(7)中，热处理的工艺参数为：升温时，前1300℃升温速率不得超过10℃/min，1300-1550℃升温速率不得超过5℃/min，在1550℃保温1-3h。