[发明专利]一种等离子喷涂制备(C/C)/ZrB2

说明书

本发明公开了一种等离子喷涂制备(C/C)/ZrB₂‑SiC‑LaB₆复合涂层材料的方法，先分别配制锆源溶液、硼源溶液、硅源溶液、镧源溶液和碳源溶液，然后将五种溶液混合搅拌，水解缩聚成溶胶，陈化后得到凝胶；再将凝胶干燥、球磨，得到前驱体粉末；最后，前驱体粉末经热处理即得ZrB₂‑SiC‑LaB₆涂层粉末；然后将涂层粉末、水和聚乙烯醇球磨混合均匀得到浆料，经喷雾干造粒得到粉体微球；最后将粉体微球送入等离子喷涂设备，对预热后的碳纤维基体进行等离子喷涂即得。本发明改善了烧结过程产生的气孔现象，复合涂层与碳纤维基体间的结合致密，避免了裂解过程产生的大量气体通道与热应力，从而提高复合材料的抗热蚀性能。

技术领域

本发明属于碳/碳复合材料技术领域，具体涉及一种等离子喷涂制备(C/C)/ZrB₂-SiC-LaB₆复合涂层材料的方法。

背景技术

C/C复合材料的氧化过程较为复杂，受多种因素影响。C/C复合材料的氧化过程是从表面到内部进行的，氧分子首先在材料的表面存在，随后通过材料的孔洞和缺陷向内扩散，氧化到碳基体，因此涂层改性技术具有更加广阔的应用前景。目前国内外已发展出许多涂层技术，但要获得优良的抗氧化涂层并不容易，其原因包括涂层与基体的粘接强度、涂层自身的抗氧化性、涂层自身的缺陷、挥发、抗冲击性能、涂层在高温、有氧环境下的使用寿命等诸多因素。要得到最佳的抗氧化涂层，必须从涂层本身的特点入手。

现有的涂层材料ZrB₂-SiC-ZrC由前驱体转化法结合热压烧结或者等离子烧结技术制备，但是很明显用前驱体转化法后烧结，很容易在烧结过程中产生大量的气体而使得涂层材料之间或与碳纤维接触覆盖的晶粒表面产生不可避免的微孔，甚至是热应力，材料在高温氧化服役时就容易产生裂纹、剥落，尽管通过调整涂层顺序或者进行热处理，可以改善烧结这种缺陷，但是仍无法从根本上消除烧结过程产生的氧扩散通道。

发明内容

为了解决现有技术存在的缺陷，本发明的目的是在于提供一种等离子喷涂制备(C/C)/ZrB₂-SiC-LaB₆复合涂层材料的方法，改善了烧结过程产生的气孔现象，ZrB₂-SiC-LaB₆复合涂层与碳纤维基体间的结合致密，避免了裂解过程产生的大量气体通道与热应力，从而提高该复合材料的抗热蚀性能。

为了实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：

一种等离子喷涂制备(C/C)/ZrB₂-SiC-LaB₆复合涂层材料的方法，包括如下步骤：

步骤一

先分别配制锆源溶液、硼源溶液、硅源溶液、镧源溶液和碳源溶液，然后将五种溶液混合搅拌，水解缩聚成溶胶，陈化后得到凝胶；再将凝胶干燥、球磨，得到前驱体粉末；最后，前驱体粉末经热处理即得ZrB₂-SiC-LaB₆涂层粉末；所述ZrB₂-SiC-LaB₆的分子式为(ZrB₂-20vol.％SiC)-(10-40)wt.％LaB₆，其中ZrB₂-20vol.％SiC和LaB₆的质量百分比为60-90％:10-40％；

步骤二

将ZrB₂-SiC-LaB₆涂层粉末、去离子水和聚乙烯醇(PVA)球磨混合均匀得到浆料，经喷雾造粒得到粉体微球；

步骤三

将粉体微球送入等离子喷涂设备，对预热后的碳纤维基体进行等离子喷涂，制得(C/C)/ZrB₂-SiC-LaB₆复合涂层材料。