[发明专利]一种阻燃型氰酸酯及其制备方法在审
申请号: | 202211281372.7 | 申请日: | 2022-10-19 |
公开(公告)号: | CN115651403A | 公开(公告)日: | 2023-01-31 |
发明(设计)人: | 吕嘉木;王仁军;张科明 | 申请(专利权)人: | 扬州天启新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08L79/04 | 分类号: | C08L79/04;C08L85/02;C08K9/06;C08K3/22;C08K3/38;C08K9/10 |
代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 韩立峰 |
地址: | 225000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阻燃 氰酸 及其 制备 方法 | ||
1.一种阻燃型氰酸酯,其特征在于,包括如下重量百分比的原料:
2.根据权利要求1所述的一种阻燃型氰酸酯,其特征在于,所述聚合物的制备方法为:控温55-65℃,将3-氨基苯乙炔溶于四氢呋喃,形成混合液,在氮气保护下于1h内将混合液滴入六氯环三磷腈和三乙胺的混合物中,反应11-13h,旋蒸,将所得产物溶于乙酸乙酯,过滤并将所得液体旋蒸,产物用乙醇及水洗涤,真空干燥,得到聚合物。
3.根据权利要求2所述的一种阻燃型氰酸酯,其特征在于,所述3-氨基苯乙炔、四氢呋喃、六氯环三磷腈、三乙胺和乙酸乙酯的用量比为0.65-0.75mol:220mL:0.08-0.12mol:250mL:220mL。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃型氰酸酯,其特征在于,所述功能体由以下方法制备:
步骤S1、将六方氮化硼加热至995-1005℃,保温2h,冷却至室温后进行超声分散和离心分离,用去离子水洗涤沉淀物,真空干燥,得到热氮化硼粉末;
步骤S2、将三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲液和盐酸多巴胺加入到去离子水中,用氢氧化钠溶液调节pH值至8.5,搅拌,得到混合液,将热氮化硼粉末加入混合液中,控温磁力搅拌后离心分离,用去离子水洗涤沉淀物,真空干燥,得到中间体;
步骤S3、将二氧化铈加入过氧化氢氧化,氧化后进行洗涤、抽滤、真空干燥,得到羟化二氧化铈,把羟化二氧化铈、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷和无水乙醇混合,在氮气保护下回流反应,结束后进行冷却、抽滤、无水乙醇洗涤和干燥,得到氨化粉末;
步骤S4、将三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲液加入去离子水中,用氢氧化钠溶液调节pH值至8.5,得到反应液,往反应液中加入中间体和氨化粉末,搅拌后离心分离,洗涤沉淀物,真空干燥,得到功能体。
5.根据权利要求4所述的一种阻燃型氰酸酯,其特征在于,步骤S1中所述加热速率为8-12℃/min,超声分散时间为2h,真空干燥的温度为70-72℃,干燥时间为12h。
6.根据权利要求4所述的一种阻燃型氰酸酯,其特征在于,步骤S2中所述三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲液、盐酸多巴胺和去离子水的用量比为1.5-2.5mL:0.3-0.5g:190-210mL,三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲液浓度为10mol/L,所述热氮化硼粉末和混合液用量比为1.5-2.5g:200-250mL。
7.根据权利要求4所述的一种阻燃型氰酸酯,其特征在于,步骤S3中所述二氧化铈和过氧化氢的用量比为0.8-1.2g:25-30mL,所述羟化二氧化铈、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷和无水乙醇的用量比为0.8-1.2g:8-12mL:90-110mL。
8.根据权利要求4所述的一种阻燃型氰酸酯,其特征在于,步骤S4中所述三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲液和去离子水的体积比为1.8-2.2:180-220,所述中间体和氨化粉末的质量比为0.8-1.0:0.08-0.12。
9.根据权利要求1所述的一种阻燃型氰酸酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将配方中的55-63%的马来酸酐、过氧化二异丙苯和氰酸酯,控温145-155℃进行油浴,搅拌预聚5h,得到预聚体,将配方剩余的马来酸酐、聚合物和功能体加入预聚体中,控温80-100℃,恒温搅拌,得到一种阻燃型氰酸酯。
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