[发明专利]一种阻燃型氰酸酯及其制备方法

说明书

本发明涉及一种阻燃型氰酸酯及其制备方法，属于氰酸酯生产技术领域，包括如下重量百分比的原料：氰酸酯39％‑45％、聚合物15％‑21％、功能体25％‑29％、马来酸酐11％‑15％和过氧化二异丙苯1％‑3％，本发明通过引入耐热及具有自聚合的炔基提高产物的耐热性；通过加入盐酸多巴胺包覆热氮化硼粉末表面和改性二氧化铈，与氰酸酯发生共聚反应，产生具有保护作用的炭层，有效抑制了热传递，发挥阻燃作用，使阻燃效果达到V‑0级别；利用过氧化二异丙苯激发马来酸酐活化，增加了复合材料与氰酸酯之间的相容性，解决了现有的氰酸酯在提高聚合物阻燃性的同时，又不抑制氰酸酯的耐热性和氰酸酯与树脂间相容性的问题。

技术领域

本发明属于氰酸酯生产技术领域，具体地，涉及一种阻燃型氰酸酯及其制备方法。

背景技术

氰酸酯是酚醛基团的氢原子被氰化物基取代的化学物质，由此产生的具有-OCN基团的产物被称为氰酸酯，基于双酚或诺沃拉克衍生物的氰酸酯用于树脂的生产。氰酸酯树脂是一类具有网状结构的交联聚合物材料，拥有卓越的介电性能、较高的粘接性能、优异的阻燃性能、较高的耐热温度和热稳定性等优异的性能，因此成为航空航天、电子信息、电气绝缘等领域不可缺少的物质基础；

但是，作为有机材料，几乎所有的高分子材料都不具有优良的阻燃性，普通氰酸酯的阻燃特性已经不能满足现代材料日益增长的阻燃性能要求，此外，大多数表面改性材料虽然可以提高聚合物的阻燃性和抑烟性，但同时也降低了复合材料的耐热性以及降低阻燃剂与树脂间的相容性。因此，既能提高氰酸酯阻燃性，又不抑制氰酸酯的耐热性和复合材料与氰酸酯间相容性的研究成为日前重要的研究内容。

发明内容

本发明的目的在于提供一种阻燃型氰酸酯及其制备方法。

本发明要解决的技术问题：解决现有的氰酸酯在提高聚合物阻燃性的同时，又不抑制氰酸酯的耐热性和氰酸酯与树脂间相容性的问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种阻燃型氰酸酯包括如下重量百分比的原料：

进一步地，所述聚合物的制备方法为：控温55-65℃，将3-氨基苯乙炔溶于四氢呋喃，形成混合液，在氮气保护下于1h内将混合液滴入六氯环三磷腈和三乙胺的混合物中，反应11-13h，旋蒸，将所得产物溶于乙酸乙酯，过滤并将所得液体旋蒸，产物用乙醇及水洗涤，真空干燥，得到聚合物；旋蒸有利于除去溶剂，而通过3-氨基苯乙炔上-NH键与六氯环三磷腈的P-CI键反应，在旋蒸时，聚合物结构中的-P＝N-结构可产生协同阻燃效果，而其中炔基可以在反应过程中实现就地交联，从而确保聚合物具有优良的耐热性。

进一步地，所述3-氨基苯乙炔、四氢呋喃、六氯环三磷腈、三乙胺和乙酸乙酯的用量比为0.65-0.75mol：220mL：0.08-0.12mol：250mL：220mL，洗涤次数为6次，真空干燥的温度为60-65℃，干燥时间为5-7h。

进一步地，所述功能体由以下方法制备：

步骤S1、将六方氮化硼加热至995-1005℃，保温2h，冷却至室温后进行超声分散和离心分离，用去离子水洗涤沉淀物，真空干燥，得到热氮化硼粉末；

步骤S2、将三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲液和盐酸多巴胺加入到去离子水中，用氢氧化钠溶液调节pH值至8.5，搅拌，得到混合液，将热氮化硼粉末加入混合液中，控温磁力搅拌后离心分离，用去离子水洗涤沉淀物，真空干燥，得到中间体；

步骤S3、将二氧化铈加入过氧化氢氧化，氧化后进行洗涤、抽滤、真空干燥，得到羟化二氧化铈，把羟化二氧化铈、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷和无水乙醇混合，在氮气保护下回流反应，结束后进行冷却、抽滤、无水乙醇洗涤和干燥，得到氨化粉末；